165247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol és származékai előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. X. 16. (SA-2140) Elsőbbsége: Olaszország, 1969. X. 16. (23 437 A/69) (23 438 A/69) (23 439 A/69) Közzététel napja: 1974. II. 28. Megjelent: 1977. VI. 10. 165247 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 27/00 Feltaláló: dr. Mauri Marcello Massi vegyész, San Donato Milanese, dr. Moggi Pietro vegyész, Milánó, Olaszország. Tulajdonos: Snam Progetti S.p.A., Milánó, Olaszország Eljárás indol és származékai előállítására 1 A találmány tárgya eljárás indol és származékai előállítására, helyettesített anilin oxidatív katalitikus dehidrociklizálása útján. A találmány elsősorban indol és halogén-, valamint rövidszénláncú alkil- helyettesített származékai előállítására vonatkozik. Eddig már számos heterociklusos vegyületet szintetizáltak különféle ipari eljárásokkal, ezek az eljárások azonban számos esetben igen költséges kiindulóanyagokat és/vagy katalizátorokat alkalmaztak vagy pedig maga az eljárás volt igen körülményes és/vagy igen gyenge termelési hányaddal szolgáltatta a kívánt végterméket. Az utóbbi időben már javasoltak alkil- helyettesített aromás vegyületekből kiinduló dehidrociklizálási eljárásokat, különösen indol o-etilanilinból történő előállítására; ezekben az eljárásokban katalizátorként kobaltmolibdenátot, platinát vagy palládiumot (aktívált alumíniumoxid-hordozón) alkalmaztak. Ezeknek az eljárásoknak azonban súlyos hátrányuk, hoev a katalizátor igen költséges és emellett igen hamar dezaktíválódik a nagymennyiségű koksz képződése következtében, ami szükségszerűen a katalizátor-regenerálási művelet igen gyakori megismétlését igényli. A jelen találmány célkitűzése olyan eljárás kidolgozása volt, amellyel egyszerű és olcsó művelettel állíthatunk elő heterociklusos vegyületeket nagy termelési hányadokkal; a találmány különösen az indol és helyettesített származékainak előállítására nyújt olcsó és egyszerű módszert, miközben a kívánt terméket igen nagy szelektivitással, nemkívánatos 10 15 20 25 30 melléktermékek, mint polimerek és szurokszerű anyagok képződése nélkül kapjuk. A találmány értelmében oly módon járunk, hogy o-etilanilint, vagy halogénatommal vagy rövidszénláncú alkilcsoporttal helyettesített anilint és oxigén vagy valamely oxigéntartalmú gáz elegyét reaktorban, magas hőmérsékleten és előnyösen vízgőz vagy valamely más inert hígítószer jelenlétében olyan katalizátoron vezetjük keresztül, amely lényegében aktívált kovasavból áll. Katalizátorként alkalmazhatunk például valamely bizmut-, molibdén- és vanádium-alapú terner vegyületet is: ilyen vegyületeket például a 690 486 vagy a 769 588 lajstromszámú olasz szabadalmi leírásokban ismertetett módokon állíthatunk elő: alkalmazhatók továbbá erre a célra az antimonoxid és valamely, a periódusos rendszer III, IV, VI vagy VIII csoportjába tartozó fém, például La, Ce, Th, Sn, Te, Fe, Co, Ni, U stb. oxidjának elegyei is. Az ilyen katalizátorokat bármely ismert hordozóra felvitt alakban alkalmazhatjuk. Katalizátorként elsősorban aktivált sziliciumdioxid alkalmas , A katalizátort egyaránt alkalmazhatjuk rögzített, mozgó vagy fluidizált ágyban. Ha a helyettesített aromás vegyületek oxidatív katalitikus dehidrociklizálásra katalizátorként aktívált sziliciumdioxidot használunk, ez önmagában, adáék nélkül vagy más vegyületek kis mennyiségeinek hozzáadásával is alkalmazható. így például adhatunk az ilyen katalizátorhoz olyan alkotórészeket, amelyek maguk is aktív oxidációs 165247