165215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanon előállítására fenol katalitikus hidrogénezése útján
7 165215 8 katalizátor jellemző adatai megegyeztek az 1. példa szerint előállított katalizátor jellemzőivel. 100 g ilyen katalizátoron keresztül 130 C° hőmérsékleten óránkint 20 liter gőzalakú fenol és 201 liter hidrogén elegyét vezettük. A kapott reakciótermék átlagosan 97% ciklohexanont, 3% ciklohexanolt és nyomokban levő reagálatlan fenolt tartalmazott. A katalizátort időközben egyszer regeneráltuk az 1. példában leírt módon: a kísérlet befejezéséig a katalizátor 5100 órát dolgozott, teljesítmény-csökkenés nélkül. 8. példa 83 kg gamma-alüníMTümoxidot 19,9 kg kalciumoxiddal és 0,34 kg palládiumnak megfelelő mennyiségű palládiumnitrát-oldattal, 110 liter víz hozzáadásával, gyúrógépben összekeverünk, majd ezt a keveréket kisajtolás útján 2 mm átmérőjű és 2—4 mm hosszúságú szalag-darabokká alakítjuk és ezeket 450 C° hőmérsékleten kiizzítjuk. Az %y kapott katalizátort azután 300 C° hőmérsékleten hidrogénnel 7 óra hosszat redukáljuk, majd 31 liter vizes 5%-os hidrazin-oldattal utókezeljük és 120 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Az így kapott katalizátor 0,4 súly% palládiumot tartalmaz, fajlagos felülete 112 m2 /g: a 100-500 Á méretű pórusokra számított pórustérfogat-részaránya 48%. 100 g így elkészített katalizátoron keresztül 135 G° hőmérsékleten óránkint 11,2 liter gőzalakú fenol és 224 liter hidrogén elegyét vezettünk. Az így kapott reakciótermék átlagosan 98% ciklohexanont, 2% ciklohexanolt és nyomokban levő mennyiségű reagálatlan fenolt tartalmazott A katalizátor a kísérlet befejezéséig 1200 órát dolgozott.két időközbeni regenerálással (ezeket az 1. példában leírt módon végeztük): eközben a katalizátor teljesítménye nem csökkent 9. példa A katalizátor előállítása a 7. példában leírt módon történt, az ott leírt utókezeléssel, csupán azzal az eltéréssel, hogy 0,14 kg palládiumnak megfelelő mennyiségű paüadiumnitrát-oldatot alkalmaztunk. Az így kapott katalizátor 0,17 súly% palládiumot tartalmazott, fajlagos felülete 121 m2 /g volt: 100-500 Ä méretű pórusokra számított pórustérfogat- részaránya 46% volt. 100 g fenti módon előállított katalizátoron keresztül 160 C° hőmérsékleten óránkint 5,6 liter gőzalakú fenol és 168 liter hidrogén elegyét vezettük. A kapott reakciótermék átlagosan 97% ciklohexanont, 2% ciklohexanolt és 1% reagálatlan fenolt tartalmazott. A katalizátor a fenti kísérlet befejezéséig összesen 4700 óra hosszat volt üzemben: ez idő alatt egyszer végeztünk időközi katalizátor-regenerálást, az 1. példában ismertetett módon. A fenti üzemeltetés során a katalizátor teljesítménye nem csökkent. 10 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás ciklohexanon előállítására fenol kata-15 litikus hidrogénezése útján, a platina-fémek csoportjába tartozó katalizátor alkalmazásával, gőzfázisban, 250°C alatti hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy a reakciót 75-250°C, előnyösen 120-180 °C hőmérsékleten, olyan - célszerűen aktív alumíniumoxid és 20 alkáliföldfém-hidroxid- illetőleg -oxid vízzel masszává történő összegyúrása és szalagokká alakítása, és a platina-csoportbeli fémnek só alakjában vagy a massza elkészítésekor történő hozzákeverése, vagy az említett szalagoknak a sóoldattal való utólagos átitatása útján 25 előállított - katalizátor jelenlétében folytatjuk le, amely aktív alumíniumoxidra felvitt 0,1—5 súly% platina-csoportbeli fém mellett, a katalizátor-massza teljes súlyára számítva 5-50 súly% alkáliföldfém-hidroxidot és/vagy -oxidot tartalmaz, és amelynek fajla-30 gos felülete legalább 100 m2 /g, a 100-500 A mérettartományba eső pórusoknak a térfogat-aránya pedig legalább 40%. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oly katai5 lizátor alkalmazásával folytatjuk le, amelyet az aktív alumínium-oxid, az alkáliföldfém-hidroxid illetőleg -oxid és a platina-csoportbeli fém sójának a bevinni kívánt platinafém-mennyiség bevitelére elegendő koncentrációjú oldata víz hozzáadásával történő össze-40 gyúrása, majd a kapott massza szalagokká való alakítása útján állítottunk elő. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oly katalizátor jelenlétében folytatjuk le, amelyet az aktív 46 alumíniumoxid és az alkáliföldfém-hidroxid illetve -oxid keverékének víz hozzáadásával szalagokká történő alakítása, majd az így kapott formatesteknek az aktív katalizátor-alkotórésszel történő átitatása útján állítottunk elő. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750368, OTH, Budapest
