165205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-klór- 2,5-dimetoxi-anilin előállítására

165205 5 re állítjuk be. A hozam a xilolos szűrletek ismételt felhasználása esetén 76% elméleti, a dermedéspont 116 °C. Az amin késztermék sötét ibolyaszínű. A xilolos szűrlettől elválasztott vizes fázis pH-értéke 1. 5 2. példa Az 1. példa szerinti eljárást megismételjük azzal a különbséggel, hogy dinátrium-hidrogén- io foszfát helyett 10 g (0,05 mól) dinátrium-diborátot alkalmazunk. Gyakorlatilag azonos reakciólefutás mellett a hozam a szokásos feldolgozás után 98% elméleti, a termék dermedéspontja 117,6 °C, diazoértéke |> 99,0%. A termék hal- 15 ványsárga színű, az elválasztott víz 9,1 pH-értékű. 3. példa Katalizátor előállítása a) Az 1 959 578 sz. NSZK közzétételi irat szerint: Nitrogénnel töltött, intenzív keverővel felszerelt lombikba 25 g 5% platinatartalmú szénre felvitt kontakt katalizátort [krisztallit mérete 20 Az 1. példa szerinti eljárást azzal a különbséggel ismételjük meg, hogy szénre felvitt szulfitált platinakatalizátor helyett ezzel azonos mennyiségű szénre felvitt szulfidált platinakatalizátort (az 1 959 578 sz. NSZK közzétételi irat szerint) 25 alkalmazunk és dinátrium-hidrogénfoszfát helyett 10 g (0,12 mól) nátrium-acetátot használunk. A redukciónak gyakorlatilag azonos lefutása mellett a hozam a leírt feldolgozási módszerrel 98,5% elméleti, a termék dermedéspontja 30 117,7 °C, diazoértéke |> 99,0%. A termék csaknem színtelen. 35 40 kb. 10 A, fémfelülete kb. 10 m2

/g, fajlagos felülete (BET) 800 m2

/g, a szénrészecskék méretének kb. 44%-a < 20 /*, kb. 99%-a <80,"] 500 ml vízből és 8 g 75%-os kénsavból álló elegyben 22 °C-on szuszpendálunk. A szuszpenziót üle- 45 pedni hagyjuk és a folyadék felett levő nitrogént hidrogénnel kiszorítjuk. A kívülről lezárt berendezésen keresztül termosztátos folyadékköpennyel ellátott külső tárolópalackból hidrogént vezetünk a jól kevert szuszpenzióba. Mintegy 30 50 perc leforgása alatt az oldat hidrogénre nézve telítődik. Az elnyelődött hidrogén térfogatát a tároló henger térfogata alapján állapítjuk meg. Ennek mennyisége 22 °C-on 600—630 ml. Ezután a hidrogént a kiülepedett kontakt katalizátor fe- 55 lett kénhidrogéngázra cseréljük ki. A kénhidrogénnel való gázkezelés kívülről lezárt berendezésben keverés közben hasonlóan történik, mint a hidrogénnel való kezelés egy termosztátköpennyel felszerelt osztott hengerből. Miután a 60 berendezésben levő oldatban 22 °C-on mintegy 300 ml kénhidrogén elnyelődött, a keverést leállítjuk és a berendezést nitrogéngázzal kénhid-6 rogénmentesre öblítjük. A kontakt katalizátort szűréssel a folyadéktól elválasztjuk és desztillált vízzel mossuk. A katalizátor kb. 50%-os víztartalommal nedves állapotban kerül felhasználásra. b) A 2 105 780 sz. NSZK nyilvánosságrahozatali leírás szerint: Nitrogénnel töltött keverős lombikban 25 g 5% szénanyagra felvitt platinakatalizátort (hatékony felület mérete kb. 800 m2

/g, krisztallitnagysága kb. 10 A, fémfelülete kb. 10 m2

/g) 500 ml 1%-os vizes kénhidrogénoldatban 25 °C-on jól szuszpendálunk. A katalizátort leülepedni hagyjuk és a folyadék felett elhelyezkedő nitrogént hidrogénnel kiszorítjuk. Ezután gázórán keresztül hidrogént vezetünk a jól kevert szuszpenzióba. Mintegy 40 perc leforgása alatt az elegy hidrogénre nézve telítődik. A hidrogénfelhasználás 25 °C-on kb. 620 ml. A hidrogénfelvétel befejezése után az elegyhez 10 perc leforgása alatt 1,76 g nátriumszulfit 50 ml vízben készült oldatát csepegtetjük be és 60 percig az elegyet keverjük. A kontakt katalizátort szűréssel a folyadéktól elválasztjuk éá desztillált vízzel mossuk. A katalizátor kb. 50% víztartalommal kerül alkalmazásra. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 4-klór-2,5-dimetoxi-anilin előállítására nitrovegyületnek hidrogénnel történő katalitikus redukciója útján, folyékony fázisban megemelt hőmérsékleten és nyomáson, azzal jellemezve, hogy a redukciót szénre felvitt szulfidált vagy szulfitált platinakatalizátor jelenlétében katalitikus mennyiségű, vizes oldatban 8—10 pH-érték kialakítására alkalmas, pufferanyag hozzáadása mellett végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan szénre felvitt platinakatalizátort alkalmazunk, amely 5 alatti pH-értékű vizes rendszerben normál nyomás és 1 atmoszféra-túlnyomás között hidrogénnel való telítéssel, végül 1 mól felvett hidrogénre számítva 0,3—0,7 mól szulfidálóvagy szulfitálószerrel való kezeléssel készült. 3. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 5% platinát tartalmazó szénre felvitt szulfitált katalizátort alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezv e, hogy 1 mól nitrovegyületre számítva előnyösen 0,01—0,2 mól pufferanyagot adagolunk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy pufferanyagként dinátrium-hidrogénfoszfátot alkalmazunk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót előnyösen 80 és 110 a

C közötti hőmérsékleten és 5—50 att nyomáson végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomdavállalat, Győr 76.17386