165187. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szulfatáló és szulfonáló reakciók lefolytatására

165187 A 2. ábrán bemutatott készülék lehetővé teszi, hogy a kigázosító műveletet ugyanabban a berendezésben hajtsuk végre, mint a szulfonálást vagy a szulfatálást. A 2. ábra szerinti 1 reaktorban felül nyitott belső terű olyan 9 edény van elhelyezve, amelynek 12 belső felülete lefelé csökkenő átmérőjű csonka kúp, 13 külső felülete pedig lefelé növekvő átmérőjű csonka kúp. A belső kúpos térbe nyúlik a 2 tengely, amelyen a 3 alsó és a 4 felső keverőegységek vannak elrendezve. A 3 alsó keverő feltétlenül, a 4 felső keverő pedig célszerűen alsó szívó nyílású, zárt centrifugálkeyerő. A két komponens betáplálását a 3 keverőegységbe a 7 és 8 betápláló csöveken keresztül végezzük. A reakcióelegyet az 5 hűtőkígyóval és adott esetben a 9 edény zárt belső terében keringetett hűtőfolyadékkal hűtjük. A 2 reaktor el van látva a 10 gázelszívó csonkkal és a 11 alsó leeresztő csonkkal. A szulfatált vagy szulfonált reakcióelegy először megtölti a 9 edény nyitót belső kúpos terét, majd túlfolyva az edény külső kúpos felületén vékony rétegben filmszerűen csurog le, és a 11 leeresztő csonkon keresztül távozik. A filmszerű lefolyatás biztosítja a reakcióelegy gázmentesítését. A 2. ábra szerinti reaktor előnyösen használható etoxilált zsíralkoholok szulfatálására klórszulfonsavval, valamint alkilbenzol szulfonálására és zsíralkoholok, ill. etoxilált zsíralkoholok szulfatálására SO:; és levegő vagy nitrogén elegyével. A találmány szerinti eljárás és berendezés főbb előnyei a következők: a) Kiemelkedően jó minőségű termék előállítását eredményezi folytonos eljárásban, az elérhető maximális konverzió és minimális színszám egyidejű biztosítása mellett. b) A termék minősége rendkívül állandó, és a minőségi paraméterek csak az analitikai hibahatáron .belül mutatnak szórást. c) A berendezés alacsony fajlagos energiaigénnyel és nagyfokú stabilitással üzemeltethető; a rendszer a betáplálásban és a hűtésben bekövetkező változásokra lassan reagál; műszerezés és automatizálás esetén az adagolás változtatásával a paraméterek lassú változásai könynyen kiegyenlíthetők. d) A berendezés egyszerű, megbízható, minimális létszámot és karbantartást igényel; készítéséhez nincs szükség sem különleges szerkezeti anyagra, sem különleges megmunkálási módra. e) A hagyományos technológiával működő szakaszos üzemek rendkívül egyszerűen átállíthatok nagy kapacitással rendelkező folyamatos üzemmé, jelentős minőségjavulás mellett, és egyúttal a berendezés kapacitása nagyságrenddel megnövelhető. A találmány szerinti eljárást és berendezést közelebbről az alábbi kiviteli példák segítségével ismertetjük. 10 15 20 25 1. példa Í3Q0 1 űrtartalmú, az 1. ábrán bemutatott reaktorba rotamétereken keresztül 1000 kg/ó adagolási sebességgel lineáris alkil-(Cjo-i;;)-benzolt es 1200 kg/ó adagolási sebességgel 20%-os óleumot vezetünk folyamatosan. A reaktor tartalmát 60 °C-on tartjuk. A reaktor túlfolyónyílásán folyamatosan távozó nyers reakcióelegyet folyamatos eljárással dolgozzuk fel az alábbi módon: A folyamatosan érkező reakcióelegyet egy keverővel ellátott, zománcozott, hűthető reaktorba vezetjük. E reaktorba egyidejűleg 360 kg/ó adagolási sebességgel szobahőmérsékletű vizet vezetünk be. A két anyagáramot két egymástól független betápláló vezetéken a keverőelem közvetlen környezetébe vezetjük. A felszabaduló hígítási. hő elvezetését célszerűen belső hűtőkígyóval biztosítjuk, és így az elegy hőmérsékletét 70—75 °C-on tartjuk. A hígított szulfonált elegyet túlfolyón keresztül folyamatosan egy olyan el választóba vezetjük, amelyből alsó fázisként közelítőleg 7ö% H^SOz-tartalmú hulladéksavat, felső fázisként pedig az alábbi minőségi paraméterekkel jellemezhető terméket kapjuk: 3« 35 40 45 alkilbenzolszulfonsav (aktív anyag) 90,9% savszám, mg KOH/g 229,6 H2SO/-tartalom 6,4% szín (5% aktívanyag-tartalomra hígított semleges oldatban): jódszínszám 1,2 Hase n-egy ségben 150 szulfonálatlan rész 0,5% Fentiek alapján az alkilbenzolra vonatkoztatott konverzió 99,4%-nak adódik. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy lineáris alkilbenzol helyett tetrapropilénbenzolt szulfonálunk. így az alábbi minőségi paraméterekkel jellemezhető terméket kapjuk: 50 55 alkilbenzolszulfonsav (aktív anyag) tartalom 86,9% savszám, mg KOH/g 239,3 K^SOz-tartalom 7,9 szín (5%-os oldatban) jódszínszám 5 Hasen-egységben 680 + 80 szulfonálatlan rész 0,8% Fentiek alapján az alkilbenzolra vonatkoztatott konverzió 99,0%-nak adódik. 60 3. példa 500 1 űrtartalmú, a 2. ábrán bemutatott reaktorba rotamétereken keresztül 312 kg/ó adagolási sebességgel mintegy 20%-ban nem lineá-05 ris szénláncú alkil-csoportokat tartalmazó Q12-15