165159. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyadékfázisban vagy folyadék-gáz-rendszer határfelületén végbemenő folyamatos, különösen exoterm reakciók fokozott sebességgel való levezetésére

165159 példakénti kiviteli alakjának vázlatos kapcsolási rajza, a 2. ábra a találmány szerinti berendezés egy másik célszerű, sorbakapcsolt reaktorokkal kiképzett példakénti kiviteli alakjával vázlatos kapcsolási rajza. Az 1. ábrán feltüntetett kapcsolás szerint az adott reakció „A" és „B" komponensei 1 és 2 feladótartályokba vannak betöltve. Az 1 ül. 2 feladótartályok 3 ül. 4 feladószivattyúkon át vannak az atmoszférikus nyomáson tartott előterekként kiképzett 5 ül. 6 fejtartályokkal összekötve. Az 5 ül. 6 fejtartályok szifonszerűen vannak egy 7 reaktorral összekötve. A 7 reaktor a fenekén át egy 9 végtermékszivattyúval ellátott 8 szedőtartállyal, egy a palástján elrendezett csonkon át pedig egy 10 kondenzátoron, 11 és 12 gázmosókon és egy 13 cseppleválasztón keresztül egy 14 vákuumszivattyúval van összekötve. A 2. ábrán bemutatott változatnál a 7—1, a 7—II. és a 7—III. reaktorok sorba vannak kötve. A 7—II. ill. a 7—III. reaktorok 15 csonkjaikkal további reakciókomponenseknek a rajzon fel nem tüntetett fejtartályaival vannak összekötve. A 7—III. reaktor a 8 szedőtartályon és a 10 kondenzátoron át van a 14 vákuumszivattyúval összekötve. A 10 kondenzátor és a 8 szedőtartály között egy 16 visszacsatoló vezeték van bekötve. A továbbiakban a találmány szerinti eljárást egy példa segítségével ismertetjük. Példa Az 1. ábrán bemutatott berendezéssel 0,0-dimetil-2,2-diklór-vinü-foszfátot állítottunk elő. Az 5 fejtartályból óránként 1255,2 gr trimetÜfoszfitot, a 6 fejtartályból óránként 1682,0 gr klorált porlasztottunk a 7 reaktorba. A 7 reaktorba egy 10 cm széles, 290 cm hosszú üvegfüggönyt függesztettünk fel töltetként, úgy hogy a függöny egy 20 cm átmérőjű, 300 cm hosszú üvegcsőben volt elrendezve. A reakciókomponenseket közvetlenül a 10-100 mikron átmérőjű elemi szálakat tartalmazó üvegfüggönyre porlasztottuk. Az 5 ül. 6 fejtartályok nyomását atmoszférikus értéken tartottuk, míg a 7 reaktorban a 14 vákuumszivattyúval vákuumot létesítettünk. A betáplálást, ill. a porlasztást a két tér között fennállt nyomáskülönbséggel végeztük, miközben a 7 reaktor hőmérsékletén 100-110 °C között tartottuk. A nyomáskülönbséget folyamatos üzemben úgy tartottuk fenn, hogy az elreagálatlan reakciókompo-. nensek gőzeit ül. a reakció meüéktermékeként keletkező metükloridot folyamatosan eltávolítottuk a 14 vákuumszivattyúval. Üzem közben azt tapasztaltuk, hogy amint a reakció felgyorsult — a megszaladás, robbanás kezdeteként - a keletkező többlet reakcióhő ül. felszabadult metilklorid következtében a nyomás a 7 reaktorban megnövekedett, de a 7 reaktor ül. az 5 és 6 fejtartályok közötti nyomáskülönbség és így a beporlasztott reakciókomponensek mennyisége is lecsökkent. Ennek következtében beállt a normál, beáüított reakciósebesség. Találmányunk szerint tehát önszabályozó reakcióvezetést valósítottunk meg. A 8 szedőtartályban gyűjtött késztermék 95-96% hatóanyagot tartalmazott, összehasonlításként köközöljük, hogy az ismert eljárás szerint előállított végtermék hatóanyagtartalma 70-80% volt, ezért azt felhasználás előtt még egy vákuumdesztillációs lépésnek keUett alávetni. 5 Leírásunk befejezéseképpen találmányunk előnyös tulajdonságait foglaljuk össze. A találmányunk szerinti megoldás nagy előnye, hogy a kiindulási anyagok mindenkor azonos koncentrációban találkoznak, majd ezt követően azonnal, gyorsan és intenzíven 10 keverednek egymással; tehát lényegében már a beadagolással — intenzív körülmények között — megkezdődik az átalakulás, ami a reakciózónán gravitációval történő késleltetett végighaladással válik teljessé. A nagy felületen (labirintus rendszeren, vagy porózusos 15 szerkezetű anyagon ül. szövedéken) történő akadályozott áthaladás biztosítja a reakcióelegyben a mikroturbulenciát és ezzel igen vékony rétegekben is a tökéletes keveredést, tehát a berendezés intenzív működését. így a találmány szerinti berendezésben 20 mechanikus keverés nem szükséges, ennek energiája tehát teljesen megtakarítható. További előny, hogy a reaktortestben fenntartott kellően magas hőmérséklet esetén egyidejűen szabályozott desztüláció is lejátszható, vagyis egy fokozotban, tisztított végterméket 25 nyerhetünk. Ez általában akkor lehetséges különösen, ha a kündulási anyagok forrpontja alacsonyabb, mint a végtermékeké, ül. ezek közül azé, amelynek kinyerése lényeges. Előnye, a találmány szerinti megoldásnak az, hogy 30 az önszabályozóit sebességnövelés szinte korlátlan kapacitást biztosít, különösen, ha figyelembe vesszük a töltetes, felületnövelés, az oszlophossz és — átmérő megnövelésének lehetőségét is, továbbá azt, hogy reaktoregységek párhuzamosan, Ül. sorosan összekap-35 csolhatók. Előny, hogy maximális konverzió érhető el a berendezésben, részben az intenzifikált működés, részben az említett önszabályozás lehetősége folytán. További előny, hogy a hőmérséklet és a nyomás minimális értékeken tartható, közel a közönséges 40 körülményekhez és az, hogy mind a reaktor, mind a szükséges kiegészítő berendezések beruházási költsége alacsony. Különösen nagy előnyt jelent a teljesen zárt munkaciklus, ami nagyfokú termelési, egészség- és balesetvédelmi biztonságot nyújt. Mindez rendkívül 45 gazdaságos üzemeltetést biztosít találmányunk szerinti berendezésünkkel ül. eljárásunknak. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás folyadékfázisban vagy folyadék-gáz-rend-50 szer határfelületén végbemenő folyamatos, különösen exoterm reakciók fokozott sebességgel való levezetésére, ahol az adagolt folyékony és/vagy gázhalmazáUapotú reakciókomponenseket egymásba porlasztva egy reakciótérben nagy felületen egyesítjük, a reakcióte-55 ret adott esetben fűtjük vagy hűtjük, a készterméket pedig a térből folyamatosan eltávolítjuk, azzal jellemezve, hogy a reakciótér nyomását állandóan az atmoszférikus nyomás alatt tartjuk és a reakciókomponenseket állandóan atmoszférikus nyomású előte-60 rekből a mindenkori, a reakcióval módosított tényleges nyomáskülönbséggel vezetjük be a reakciótérbe. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás folyamatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyomáskülönbséget a felszabaduló reakcióhővel és/vagy a reakcióban kelet-65 kező gázokkal és/vagy gőzökkel szabályozzuk. 3