165124. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olajban oldott, nagy molekulasúlyú mannich-féle kondenzációs termékek előállítására
165124 11 amelynek nitrogéntartalma 1,30%, SSU-viszkozitása 99C°-on 954. (SSU-viszkozitás a Sayboeb Seconds Universal rendszer szerint megadott viszkozitásértéket jelent.) 2. példa A. lépés: 2370 g (0,73 mól) 1526 átlag-molekulasúlyú polibutil-oldallánccal helyettesített fenol (49,4% polibutilfenol, 50,6% polibutén és olaj), 300 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolaj, 128 g (0,454 mól) olajsav és 127 g (0,672 mól) tetraetilénpentamin elegyét 64,5 C°-ra melegítjük, és az elegyhez 100 ml (1,344 mól) formaldehidet adunk. Ezután az elegyet 149-160 C°-ra melegítjük, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, miközben az elegyben 56,6 dm3 /óra sebességgel nitrogéngázt vezetünk keresztül. A termékhez 489 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolajat adunk. B. lépés: 3200 g, olajsawal módosított Mannichkondenzációs termékhez (az A. lépésben kapott termék) 149 C°-on 90 g (2,8 mól) paraformaldehidet és 140 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolajat adunk, és az elegyet 3 órán át 149—160C°-on tartjuk. Ezalatt az elegyen 56,6 dm3 /óra sebességgel nitrogéngázt vezetünk keresztül. A terméket szűrjük. A fenti műveleteket háromszor megismételjük. A négy reakciósorozatban kapott termékeket egyesítjük. Kristálytiszta terméket kapunk, amelynek 99 C°-on meghatározott SSU viszkozitása 1028. Az aldehiddel kezelt, savval módosított, nagymolekulasúlyú Mannich-kondenzációs termékek hő hatására bekövetkező oxidációval szembeni stabilitását az úgynevezett „forró cső" kísérlettel határoztuk meg. Ezzel a kísérlettel a kenőolajok, elsősorban az autó forgattyúsházának kenésére alkalmas kenőolajok diszpergálószer-típusú adalékanyagainak oxidációs stabilitását és hőstabilitását határozhatjuk meg. A kísérlet végrehajtása során a vizsgálandó diszpergálószert tipikus forgattyúsház-kenőolaj kompozíciós készítményekhez adjuk, és a készítményeket a következő vizsgálatnak vetjük alá: A vizsgálandó olajkompozíciót 0,1 ml/perc sebességgel, lefelé haladó irányban egy 50,8 cm hosszú, 8 mm átmérőjű függőleges üvegcső vön bocsátjuk keresztül. A csövet 15,2 cm hosszúságban kemence veszi körül. A vizsgálandó anyagot 100 percig 257 C°-on tartjuk, miközben 20 ml/perc sebességgel, lefelé haladó irányban, levegőt vezetünk át a csövön. A 100 perces vizsgálati idő leteltével a csövet lehűtjük, hexánnal öblítjük, és megvizsgáljuk a csőben képződött lakkbevonat mennyiségét. A kifogástalan minőségű cső osztályjelzése 10A, ahol a számadat a cső hevített részében, míg a betűjelzés a kemencén kívül eső csőszakaszban képződött lakk mennyiségére vonatkozik. Minél kisebb a számérték és minél nagyobb a betűjelzés, annál rosszabb a diszpergálószer oxidáció- és hőstabilitása. A fenti kísérletben a következő összetételű kenőolajokat vizsgáltuk: 12 „A" minta: 4,1 térf.% módosítatlan Mannich-kondenzációs termék* 2,0 „ bázikus szulfonát 5 1,1 „ cink-dialkil-ditiofoszfáí 70,0 térf.% oldószerrel extrahált 10W ásványolaj 22,8 térf.% oldószerrel extrahált 5W ásványolaj * Megjegyzés: A Mannich-kondenzációs terméket a 10 következőképpen állítjuk elő: 260 g (0,073 mól) 1600 átlag-molekulasúlyú polibutil-oldallánccal helyettesített fenol (42% polibutilfenol, 58% polibutén és olaj), 39 g, oldószerrel extrahált 5W ásványolaj, és 13 g (0,067 mól) tetraetilénpentamin elegyét 64,5 C°-15 ra melegítjük. Az elegyhez 10 ml (0,134 mól) formaiint adunk, és az elegyet 3 órán át 149-160 C°on tartjuk, miközben az elegyen 28,3 dm3 /óra sebességgel nitrogént vehetünk át. A reakcióidő lejártával a terméket szűrjük. A szűrlet SSU-viszkozitása 99 C°-20 on 1258. „B" minta: A minta összetétele azonos az „A" mintáéval, azzal a különbséggel, hogy a Mannich-kondenzációs termék helyett 4,1%, a 2. példa A. lépésében ismerte-25 tett terméket (savval módosított Mannich-kondenzációs termék) tartalmaz. „C" minta: A minta összetétele azonos az „A" mintáéval, azzal a különbséggel, hogy a Mannich-kondenzációs 30 termék helyett 4,1%, a 2. példa B. lépésében ismertetett terméket (aldehiddel kezelt, savval módosított Mannich-kondenzációs termék) tartalmaz. A vizsgálat eredményeit az 1. táblázatban közöljük. 35 1. táblázat Minta Kísérlet eredménye (osztály-jelzés) 40 A 7,8 D B 8,2 C C 8,0 B 45 A fenti kísérletben a „B" jelzés arra utal, hogy az aldehiddel kezelt, savval módosított Mannich-kondenzációs termék („C" minta) oxidációs hatásoknak és hőhatásoknak jobban ellenáll, mint a savval módosított Mannich-kondenzációs termék („B" minta), 50 amelynek stabilitása „C" jelű. Amint már a korábbiakban közöltük, a találmány szerint előállított termékek kitűnő kenőolaj-adalékanyagok. Kenőolaj-alapanyagként bármilyen, normál körülmények között folyékony, olajos kenőanyagot, 55 például szénhidrogén-olajokat, így természetes eredetű olajokat (például petróleumfrakciókat), vagy szintetikus kenőolajokat (például olefinek polimerizálásával kapott olajokat, alkilénoxid-típusú szintetikus kenőolajokat, vagy polikarbonsavészter-típusú szinte-60 tikus kenőolajokat, így az adipinsav, szebacinsav, 6
