165116. lajstromszámú szabadalom • Mintafelvívő berendezés vékonyréteg kromatográfiához

165116 3 4 felszerelve. Wässle és Sandheiff alapelvében hasonló elrendezésű, permetezőpisztollyal felszerelt berendezést ír le (J. Chromatog. 34. (1968) 357). Viszonylag egyszerű, dugattyús fecskendős ké-i szüléket mutat be Bacon (J. Chromatog. 16. (1964) 552), valamint Contractor (J. Chromatog. 20. (1965) 182), amelyek a következőkben ismertetett dugattyús fecskendős készülékekkel felépítésükben elvileg megegyeznek. A fecskendő a nyugvó lemez felett mozog és egy ferde vezérlő sík mellett való elhaladáskor a dugattyúfej lenyomódik. A kilépő oldat mennyiségét a fecskendő űrtartalmán kívül a vezérlő sík mindenkori hajlásszöge határozza meg. Ilyen az eredetileg papír kromatográfiához használt McKibbins és munkatársai által szerkezeti készülék is. (J. Chromatog. 5, (1961) 207). Ezt a készüléket később Rondelet tökéletesítette és alkalmassá tette vékonyréteg kromatográfiához való használatra (III. Intern. Symp. Chromatog. Brüssel (1964) ). Von Arx és Neher (J. Chromatog. 25. (1966) 109), valamint a kereskedelemben is kapható Radin és Pelick féle készülék, továbbá a Firmenich-féle „Chromatocharger" (Camag-Druckschrift CL-66, Fa. Camag. Berlin) és a Relf-Bridger-féle „Chromaplot" (J. Chromatog. 33.. (1968) 494) is hasonló működésűek. Ezek a készülékek feltétlenül haladást jelentenek a manuális mintafelvitelhez képest, azonban nem automatikusak, kézzel mozgathatóak, továbbá a kanul áramlási ellenállása oly nagy, hogy a folyadék a dugattyú és a hengerfal között a dugattyú fölé préselődött, így a pontos adagolás lehetetlenné vált. A gyakorlatban ezek a készülékek nem váltak be. Korszerűbbek a gáznyomással működő készülékek, ahol a kísérleti oldatot úgynevezett vivőgáz segítségével egy szűk nyíláson nyomják át. Itt elsősorban Coleman készüléke említhető meg (Lab.Practice 13. (1964) 1200). E készülék felviteli edényét egy szánra erősítették, amelyet kézzel irányítanak. A gázvezetékbe egy nyomásszabályozó és egy háromállású csap van iktatva, amelyet megfelelő érintkezőkkel a szán automatikusan vezérli. Az oldatot kb. egy mm átmérőjű nyílású üvegkapillárisokkal viszik fel. Hasonló felépítésű a Ritter és Mayer féle készülék. (Nature 193. (1962) 941). E készülék továbbfejlesztett változata „Delfter System TNO" elnevezéssel van kereskedelmi forgalomban. (Desaga Heidelberg Deutschland). Ez utóbbi készülék nagy hátránya, hogy kézzel működtethető, nem automatikus. Az irodalomból ismert, és a gyakorlatban is használt legújabb készüléket Stahl professzor és munkatársai szerkesztették (J. Chromatog. 39. (1969) 157-166). A készülék főbb jellemzői a következők. A mintafelvitelt Hamilton kanul segítségével, gáznyomással végzik. A mintafelvitel egyirányú, ezzel biztosítható a kiindulási zónák egyenletessége. Visszamenetben nincs felpermetezés. Időkapcsolóval ellátott. A végállások közötti távolság egy és negyven cm között változtatható. Kettő és öt mm közötti vonalszélességben lehet az oldatot felvinni. Az időkapcsolóval mintafelviteli szünetek iktathatok be. A visszamaradt cseppek elporlasztása elektrosztatikusán történik. Az adagolórendszer rögzített, a vékonyréteg mozog. A vázolt készülék, összehasonlítva az előbbiekben ismertetett, gyakorlatban is használt készülékekkel, a legpraktikusabb. Nagyobb anyagmennyiség felvitele azonban - különösen, ha híg oldatban kell dolgozni — hosszadalmas, mivel hosszabb felviteli szüneteket 5 kell beiktatni azért, hogy az oldószer el tudjon párologni. Az oldószer elpárolgása ugyanis szobahőmérsékleten történik. Hígabb oldat felvitele esetén újratöltés is szükséges, mivel Stahl szerint a készülékhez egy-öt ml űrtartalmú pipetták bizonyul-10 tak a legjobbnak. A készülék helyigényes, ugyanis a rögzített adagolórendszer alatt az adszorbenst hordozó lap mozog. Ezért a gyakorlatban a negyven cm-es lap terjedt el a legjobban. A találmány célja olyan megoldás biztosítása, 15 amellyel az előzőekben ismertetett hiányosságok kiküszöbölhetők. A találmány szerinti berendezés á következő' követelményeket elégíti ki: biztosítja a sértetlen vékonyréteget; definiált anyagmennyiségek felvitele reprodukálhatóan, vonal alakban, egyirány-20 ban, változtatható sebességgel, egyenletesen, néhány cm-től egy m-ig terjedő hosszban, a célnak megfelelően történhet; rosszul oldódó anyagok híg oldata is gyorsan vihető fel, mivel az oldószer elpárologtatása az abszorbens réteg melegítésével, hőre érzékeny 25 anyagok esetén nitrogén árammal, alacsony forráspontú oldószerek alkalmazása esetén pedig csupán a felviteli szünetek közbeiktatásával biztosított; utántöltés nem szükséges, mivel a fecskendő térfogata száz ml is lehet, így bármely térfogatú oldat, egy vagy 30 több adszorbens lapra vihető, akár folyamatosan is; zavaró cseppképződés a felviteli szünetek alatt nem lép fel: a készülék nem helyigényes és teljesen automatizált. A találmány szerinti berendezésnél a mintát tartal-35 mázó fecskendő dugattyú nélküli fecskendő és egy kocsira van szerelve. A kocsit vezetősínen motorral lehet mozgatni. A mozgási sebesség célszerűen 2-15 m/sec értékek között változtatható. A vezetősínen eltolható végálláskapcsolók vannak a kocsi mozgási 40 hosszának behatárolására. Ez a mozgási hossz kb. 1 cm-től 1 m-ig változtatható. A minta felvitelei közötti szünetek biztosítására a berendezések egy időkapcsolója van, amelynek kapcsolási ideje célszerűen 10-20 mp között folyama-45 tosan változtatható. Az adszorbert hordozó üveglap alatt egy fűtőlap van, s ennek fűtőteljesítményét illetve hőfokát egy hőfokszabályozó befolyásolja. A fűtőlap hőfokának felső határértéke általában 80 C°. 50 A fecskendő egy visszacsapó edényen keresztül egy célszerűen háromutas mágnesszelep egyik csonkjához van kapcsolva, míg a mágnesszelep másik csonkja reduktoron át egy túlnyomás alatti gáztartályhoz, harmadik csonkja pedig egy vákuumot biztosító 55 szervhez van kapcsolva egy vákuumszelep közbeiktatásával. A vákuumszelep segítségével 0,1 ata-ig lehet a nyomást csökkenteni. A találmány szerinti berendezésben egy célszerűen elektronikus vezérlő egység van, amely a kocsit mozgató motort, a hőfokszabá-60 lyozót, az időkapcsolót és a mágnesszelepet egymással összhangban működteti illetve irányítja. A berendezés el van látva az egyes egységek működését jelző illetve ellenőrző szervekkel is. A berendezéshez tartozik még egy olyan fúvóka is, ame-65 lyen keresztül iners vivőgáz juttatható az üveglapra. 2