165102. lajstromszámú szabadalom • Folyamatosan regisztráló mechanikai relaxációs spektrométer
165102 3 úton detektáló berendezésekben a mozgató (rezgető) rendszer és a detektáló tekercsek különválnak. Ez a berendezés felépítését bonyolulttá, használatát pedig nehézkessé teszi. Ezen kívül az eddig ismert kényszerrezgéseken alapuló módszerek csak a nagy mechanikai veszteségek tartományában használhatók. A találmány a következő felismeréseken alapszik: 1. A mechanikai relaxációs spektrum a hőmérséklet függvényében gyorsan és folyamatosan regisztrálható olyan fázisfordítós (szelzin) típusú motor alkalmazásával, amelynek egy-egy tekercspárjára egy-egy generátorral egymástól eltérő frekvenciájú váltófeszültséget vezetünk és tengelyéhez a mérendő mintát kapcsoljuk. Az így keletkező elektromechanikus rendszer által felvett áram fázis szerinti analízisével a minta torziós modulusának G' valós és G" képzetes részével arányos elektromos jel nyerhető. 2. Az 1. pont szerinti elektromechanikai rendszer által felvett áram G' valós és G" képzetes részével arányos összetevője kétcsatornás fázisérzékeny detektorral szétválasztható. 3. Az 1. pont szerinti megoldásnak az a jellemzője, hogy a mechanikai rezgés előidézésére két viszonylag nagy frekvenciájú váltófeszültséget használ, amely lehetővé teszi az elektromechanikai rendszer által felvett áramnak a mérési frekvenciánál lényegesen nagyobb frekvencián való fázis szerinti szétválasztását. Ez a detektálást igen egyszerűvé és érzékennyé teszi. 4. A csapágyazásoktól származó veszteségek kompenzálására két azonos elektromechanikai rendszer alkalmazható úgy, hogy a felvett áramok egymást kompenzálják. Ezáltal lényegesen nagyobb érzékenységi szint érhető el, mint az eddig ismert kényszerrezgésen alapuló rendszerekkel. Az 1. ábrán a találmány szerinti berendezés egy célszerű kiviteli alakjának vázlatát mutatjuk be. A G! és G2 generátorokból 50 Hz és 50-100 Hz között tetszés szerint választott frekvenciájú váltófeszültséget adunk a M, szelzion-motona. A motor tengelyéhez csatlakozik a m-el jelzett lemez vagy fonálköteg alakú minta, amelyet T gáztermosztátba helyezünk el. A termosztát cseppfolyós nitrogéngázzal hűtött, illetve e-vel jelzett elektromos ellenállással fűtött, és szabályozását a HP hőmérsékletet programozó berendezés lineárisan — 150 C° és + 200 C° között beállított sebességgel szabályoz. A G2 generátor áramkörébe a M 2 szelzinmotor ellentétes fázissal van bekapcsolva. így ha a motorok tengelyeinek mechanikai terhelése egyenlő, az Ro közös munkaellenálláson minimális áram folyik át. A minta mechanikai jellemzőinek megváltoztatása az M! motor terhelésének megváltozása útján az Ro ellenálláson feszültségesést okoz. Ezt a váltófeszültséget az FA fázisanalizátor két összetevőre bontja fel. Megfelelő fázisbeállítással elérhető, hogy a fázisanalizátorból kijövő feszültség a torziós modulus valós (G') vagy képzetes G' részével legyen arányos. Kettős fázisanalizátor alkalmazásával G' és G" hőmérsékletfüggése egyidejűleg rögzíthető. 4 A spektrum felírására a leírt berendezésben kétcsatornás koordinátaírót (KI) használunk, melynek xtengelyét a minta mellett elhelyezett hőmérsékletet érzékelő z-jelű réz-konstantán termoelemmel, y-ten-5 gelyét a fázisanalizátor kimenő jelével hajtunk meg. A találmány szerinti berendezés főbb előnyei a következők: 1. Egyszerű, könnyen kezelhető, automatikus 2. Gyors, folyamatos mérési lehetőséget biztosít 10 széles hőmérséklet-tartomány, átfogásával (1-1,5 óra -150C0 + 200C°) 3. A torziós modulus mindkét összetevőjének (G* G") egyidejű folyamatos regisztrálását lehetővé teszi. 4. A hőmérséklet függvényében felvett sprektu-15 mok különböző frekvenciákon való mérést is lehetővé teszi. 5. Széles körben alkalmazható műanyag, természetes és mesterséges kaucsuk rendszerek szerkezetvizsgálatára. 20 A főbb alkalmazási területek a következők: a) Műanyagok természetes és mesterséges kaucsuk rendszerek rutinszerű minősítése, gyártásellenőrzése. b) Keverékek és kopolimerek vizsgálata, különösen 25 tekintettel az ütésálló műanyagrendszerekre. c) A feldolgozás során bekövetkező szerkezetváltozások vizsgálata. d) Műanyagok, természetes és mesterséges kaucsuk rendszerek öregedési folyamatainak vizsgálata. 30 e) Térhálósítási folyamatok vizsgálata. f) A műanyagok természetes és mesterséges kaucsuk rendszerek termo- mechanikai instabilitásainak, irreverzibilitásainak vizsgálata. g) Komplex műanyag rendszerek, pl. üvegszállal 35 erősített poliészter, kord-kaucsuk rendszerek erősen töltött műanyag és kaucsukrendszerek szerkezetének vizsgálata. A találmány szerinti berendezéssel felvett diagrammókat a csatolt ábrák kapcsán ismertetjük. A felvett 40 ábrák jól mutatják a megjelölt területen a műszer használhatóságát, az anyagszerkezetek átalakulására vonatkozó gyors, folyamatos és jól érzékelhető görbék felvételével. A mérésekhez 1,5 mm vastag 6x38 mm méretű lemezeket használtunk fel. A minta 45 mozgatásához szükséges frekvenciát a leírásban ismertetett berendezéssel a G! és G2 generátorok által meghajtott szelzin motorokkal értük el. A 2. ábrán -180 C° és +150 C° közötti hőmérséklettartományban 8 Hz frekvencián történő 50 igénybevétel mellett politetrafluoretilén lemez mechanikai relaxációs spektrumát vettük fel. A relaxációs spektrum a politetrafluoretilén G" képzetes görbéjét adja a hőmérséklet függvényében. Az ábra egy igen kristályos szerkezetet mutat. 55 Ez a relaxációs spektrum jól megegyezik az irodalmakban közölt, hosszadalmas pontról — pontra felvett sprektumokkal, annak ellenére, hogy felvételéhez mindössze egy órára volt szükség. A 3. ábrán kemény pohvinilklorid mintának a 60 pozitív hőmérsékleti tartományban 8 Hz frekvencián 2
