165087. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten lezajló reakciík vizsgálatára

3 165087 4 gítségévei az említett hátrányok kiküszöbölhetők, és a korrozív atmoszféra még nagy hőmérsékletek esetén sem okoz károsodást, emellett gazdaságos vizsgálati körülmények biztosíthatók. Feladat az is, hogy nemvezető természetes és mesterséges szervetlen szilárd 5 anyagok esetében kismennyiségű nyomszennyezőket lehessen meghatározni. A találmányi gondolat alapja az a felismerés, hogy a reakció lejátszódását biztosító nagy hőmérsékletet olyan fűtési rendszerrel hozzuk létre, melynél a nagy 10 hőmérsékletet a reakcióelegyet tartalmazó, aránylag csekély kiterjedésű térre lehet lokalizálni, míg az ezen reakciótérhez csatlakozó készülékrészeket, továbbá bevezető- és elvezető-rendszert olyan alacsony hőmérsékleten lehet tartani, amely mellett már nem 15 kell számolni a kiválasztott szennyező anyag korróziót okozó agresszív hatásával. A kitűzött célnak megfelelően a találmány szerinti korrozív atmoszférában nagy hőmérsékleten lezajló reakciók vizsgálatára szolgáló eljárás azon alapul, 20 hogy az egymásra ható szilárd anyagokat tartalmazó reakcióteret indukciós fűtéssel lokálisan hevítjük, az illékony és agresszív reakcióterméket pedig vivőgáz segítségével a reakciótérből eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárás további ismérve, hogy 25 az indukciós fűtéshez 300 és 700 kHz közötti frekvenciatartományba eső, célszerűen 470—500 kHz frekvenciájú tápfeszültséget alkalmazunk. A reakció során képződött illékony, agresszív reakcióterméket előnyösen szobahőmérsékletű sem- 30 leges vivőgáz segítségével elnyelető oldatba vezetjük, mennyiségét pedig valamilyen önmagában ismert módszerrel, célszerűen spektrofotometriás úton határozzuk meg. Az eljárás megvalósítására szolgáló berendezés oly 35 módon van kialakítva, hogy jó villamos- és hővezető fémből, célszerűen platinából készült tégelyben kialakított nagyhőmérsékletű reakciótere, a reakcióteret is magában foglaló munkateret körülvevő burkolata, valamint a semleges vivőgáznak a burkolattal határolt 40 munkatérbe való bejuttatására és eltávolítására alkalmas szervei vannak, a platinatégely nagyfrekvenciás indukciós fűtés szekunder tekercsét képezi, amely körül előnyösen a vörösréz huzalból készült primer tekercs van elhelyezve. 45 A tekercs legalább hat, célszerűen tíz menetből áll, a tégely pedig előnyösen a tekercs által körülvett tér közepén helyezkedik el. A tekercs kivezetései 300 és 700 kHz közötti, célszerűen 470-500 kHz közötti tápfeszültséget szolgáló, önmagában ismert nagyfrek- 50 venciás tápegységhez vannak kapcsolva. A semleges vivőgáz vezetéke a munkatér alsó részébe van bevezetve, a munkatér felső részén a burkolat nyúlvánnyal van ellátva, amelynek vége az elnyelető oldatot tartalmazó szedőedénybe torkollik. 55 A találmány szerinti megoldás előnye, hogy miközben természetes és mesterséges szilárd anyagok igen kismennyiségű nyomszennyezőinek meghatározására alkalmas, az indukciós fűtés alkalmazása folytán csak a reakciótér, illetve azon belül a reagáló 60 anyag van a folyamat lezajlásához szükséges nagy hőmérsékleten, míg a reakciótérhez vezető és attól elvezető egyéb készülékrészek szobahőmérsékleten vagy azt alig meghaladó hőmérsékleten maradnak. Ez azzal jár, hogy a vivőgáz által szállított reakciótermék 65 már kis hőmérsékleten jut a készüléknek a reakcióteret követő részeibe, és így az agresszív hatásoktól a készülék többi részét megóvjuk. Az indukciós fűtés külön előnye, hogy a kívánt nagy hőmérséklet igen rövid idő alatt — 30 mp-en belül — elérhető, tehát sokkal gyorsabban, mint bármely más fűtés esetén. Emellett a hőmérséklet a tápfeszültség változtatásával könnyűszerrel program szerint szabályozható. A találmányt kiviteli példák kapcsán, rajz alapján ismertetjük közelebbről. A mellékelt rajzon az ábra a találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezés egy lehetséges kiviteli alakjának vázlata. A reakcióteret a platinából készült 1 tégely jelenti, amely a 2 polietilén feltéttel van lefedve, ill. burkolva, amely ily módon az egész 3 munkateret magában foglalja. Az indukciós fűtés primer tekercsét a 4 tekercs alkotja, amely az ábrán látható kivitel esetén tíz menetből áll. A 4 tekercs két vége csatlakozik az önmagában ismert 5 nagyfrekvenciás tápegységhez. Az indukciós fűtés szekunder tekercsét a platinából készült 1 tégely alkotja, amely előnyösen a 4 tekercs geometriai középpontjában helyezkedik el. A reakciótermékként képződő illékony anyagot, pl. szilícium-vegyületet a reakciótérből semleges vivőgáz, pl. nitrogén segítségével távolítjuk el. A nitrogént a 6 gázvezetéken keresztül juttatjuk be a 3 munkatérbe, majd pedig az elnyelető oldatot tartalmazó 9 polietilén szedőedénybe. Az elnyelető oldat pl. NaOH lehet. A 7 nyúlvány és a 9 szedőedény egymáshoz viszonyított relatív helyzetét úgy állítjuk be, hogy a 7 nyúlvány vége a 8 elnyelető oldat felszíne alatt torkolljék be a 9 szedőedénybe. Az említett berendezés segítségével több kísérletet hajtottunk végre, melyek közül néhányat példaképpen megemlítünk. 1. példa Először azt tanulmányoztuk, hogy ha pl. a szilícium-dioxiddal sztöchiometrikus mennyiségű ammónium-fluoridot vagy ennek kétszeres, ötszörös vagy többszörös mennyiségét visszük reakcióba, akkor a felhasznált reagens különböző mennyiségei mennyire befolyásolják a dúsítást és a mérés pontosságát. Az eredmények azt mutatták, hogy ha a szilícium-dioxiddal egyenértékű fluoriddal végezzük az elválasztást, akkor a mért szilíciumtartalom 5—10%-kal kevesebb a bemértnél. 2. példa További mérések alapján arra a megállapításra jutottunk, hogy a reakció sikeres végrehajtását ötszörös ammónium-fluorid felesleg már biztosítja, a tízszeres vagy ennél többszörös ammónium-fluorid mennyiség azonban a szilícium meghatározás pontosságát már nem befolyásolja. Ilyenkor a bemért szilícium 1 —3% hiányt mutatott. Ennek során mértük azt is, hogy a szilárd fázisban lejátszódó reakció során keletkező illékony szilíciumtartalmú termék milyen arányban desztillált át a 9 szedőedénybe, és tapad meg a 2 feltét hidegebb falán. A vizsgálatokhoz ez esetben 0,02 g szilícium-dioxidot használtunk, a reagens ammónium-fluorid mennyiségét pedig úgy választottuk meg, hogy a szilícium-dioxid és az ammónium-fluorid sztöchiometriai aránya 2