165058. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diszpergáló és nedvesítőanyagok előállítására szerves biocidokhoz
165058 7 B. Oxetilezett monoalkilfenolok szulfoborostyánkősav-félésztereinek előállítása (összehasonlító anyagok Vés W) 1 mól alkilfenolra számítva 0,2 súlyszázalék nátrium-hidroxid jelenlétében — amelynek súlya az alkilfenolra van számítva — 140—160 C° közötti hőmérsékleten 1 n mól etilénoxidot addicionáltatunk. A kapott oxetilátot ezután 50—80 C° közötti hőmérsékleten élénk keverés közben 1 mól maleinsavanhidriddel reagáltatjuk. 10 A kapott maleinsav-félészter vizes oldatába kb. 60 perc leforgása alatt vizes oldat alakjában 1,05-1,1 mól nátrium-szulfitot bekeverünk. Miután a reakcióelegy átlátszó, vízoldhatóvá alakult át, még 1 óra hosszat a megadott hőmérsékleten keverésben tartjuk. A kapott oldatban összesen jelenlevő vízmennyiség 50-85 súlyszázalék között van. A kapott vegyületek adatait a következő II. táblázatban foglaljuk össze: //. táblázat (összehasonlító termékek) Etilén- Maiéin Maleinsav-félészter oxid savanhid- törés savszám Na2 S0 3 7H 2 0 Mólok mólok mólok mutató talált számított mólok (n) nD 25 Kiindulási Termék fenol V Mono-nonil-W fenol 6,0 9,7 1,0 1,4980 102,2 95,6 1,0 1,4932 78,5 75,2 1,1 1,1 Alkalmazástechnikai kísérletekben a találmány szerinti szulfoborostyánkősav-félészterek, továbbá V és W összehasonlító anyagok diszpergáló és nedvesítési 30 tulajdonságait, valamint habzási viselkedését megvizsgáljuk biocid permetezhető porok nedvesítő és diszpergálható szerekként való felhasználásánál. Ezekben a kísérletekben a lebegőképesség meghatározását a Fischer-féle hengeres módszerrel végezzük [v.o. Hand- 35 buch der landwirtschaftlichen Versuchs- und Untersuchungsmethodik (Methodenbuch) Band VII „Die Untersuchungen von Pflanzenschutzmitteln" von W. Fischer (1941) p 53 és p 12]. A nedvesítőképesség meghatározását a következő- 40 képpen végezzük: 500 ml befogadóképességű 8 cm átmérőjű főzőpoharat 20 C ° hőmérsékletű és 12 német keménységi fokú vízzel megtoltunk, majd 1 g vizsgálandó permetezhető port a víz felületére szórunk. A por nedvesítéséhez szükséges időt mérjük és 45 nedvesedési időként másodpercekben adjuk meg. A habzóképesség vizsgálatát Ross, J. és Mües, G. D. [v.o. Oil and Soap, 18 (1941), p 99] módszere szerint végezzük 4 g vizsgálandó permetezhető por liter koncentrációban, 500 ml összes bemérésnél. 50 Mindenkor a kezdeti habmagasságot cm-ben és 5 perc eltelte után a habtartó képességet mérjük. A vizsgálandó nedvesítő- és diszpergálószerekkel való összehasonlító vizsgálatokhoz az alábbi összetételű nedvesíthető porkészítményeket alkalmazzuk: 55 A) 50 súly% Lindán 37 súly% kovás mészkő 10 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő- és diszpergálószer 60 B) 50 súly% technikai DDT 37 súly% kovás mészkő 10 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő- és diszpergálószer C) 30 súly% Endosulfan 64 súly% kovás mészkő 3 súly% kovasav 3 súly% nedvesítő- és diszpergálószer D) 20 súly% Dieldrin 77 súly% kovás mészkő 3 súly% nedvesítő- és diszpergálószer Az összehasonlító kísérletek eredményeit a III—VI. táblázatban foglaljuk össze. Ha a III-VI. táblázat adatait a VII. táblázatéval összehasonlítjuk, akkor elsősorban a találmány szerinti oxalkilezett novolakok kiemelkedően jó diszpergálóképessége (lebegőképessége) és számos esetben szintén jobb nedvesítőképessége (1—19 példa szerinti anyagok) tűnik szembe a monoalkilfenolok szulfoborostyánkősav-félésztereihez (V és W összehasonlító anyagok) képest. További kísérletekben a találmány szerinti nedvesítő- és diszpergálószerekre vonatkozóan az I a) táblázat 2. példájában kimutatjuk, hogy ezek az új diszpergáló- és nedvesítőanyagok un. nehezen nedvesíthető hatóanyagok formálására is kiválóan alkalmasak. A vizsgálatok eredményeit a VIII. táblázatban foglaljuk össze. 4
