165027. lajstromszámú szabadalom • Metiltio-anilinek előállítására

3 165027 4 alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot vizzel kezeljük. Az elkülönülő vörös kristályokat szűrjük, vizzel mossuk, szárítjuk. 2,86 g (97%), 2,6-dinitro-4-metiltio- piperidino- benzolt kapunk. Metanolból átkristályosítva o.p.: 99-101 C°. Analízis: talált C%=48,80; H%=5,06; N%=13,47; S%=10,80. (elm. C%=48,47; H%=5,08; N%=14,18; S%=10,78). 3. A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy piperidin helyett 1,7 ml (1,4 g; 0,02 mól) pirrolidint alkalmazunk. 2,77 g 2,6-dinitro4-metiltio-pirrolidino-benzolt kapunk. Kitermelés: 99%. A termék alkoholos átkristályosítás után 93—94 C°on olvad. Analízis Talált: C% = 45,91., H%= 4,23., N%= 14,65., S%= 11.05 jSzámított: C%= 46,63., H%= 4, 62., N%=14,83., S%= 11,32 SZABAD A LMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű vegyületeket (III) általános képletű szekunder aminnal reagáltatunk - ahol a képletekben R1 és R

2 b alkil-csoportokat jelentenek, melyek egymással 5-vagy 6-tagu gyűrűt zárhatnak és X jelentése halogén. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítást módja azzal jellemezve, hogy a reakciót szerves oldószer és savmegkötő jelenlétében végezzük el. 3. Az 1-2 igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy savmegkö-15 tőként az amin feleslegét használjuk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogv a reakciót 1—4 szénatomszámú alkohol vagy ^° N,N-dialkilacilamid jelenlétében végezzük el. 5. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az átalakítást 40-145 C° közötti hőmérséklettartományban, előnyösen 70-120 C°-on végezzük el. 1 db rajz A kiadásért felel: A Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750307, OTH, Budapest