165009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szabadon ömlő szilárd kolinklorid előállítására
3 165009 4 alsó végén lyukkal ellátott tölcsér vagy homokom alakú edényt használunk. A lyukak átmérője 2,5,5 8, 12 és 18 mm. Az edényeket sima alapra helyezzük, és megtöltjük a vizsgálandó porral. Először megemeljük a legna gyobb lyukkal, kifolyó nyilassal ellátott mérőedényt, hogy a nyílása szabaddá váljék. Ha az anyag a mérőedényben marad, akkor az ömlési értéke 6, ha ellenben simán és teljesen kifolyik a nyíláson, akkor szabadon ömlési képessége az 5 vagy ennél jobb értéket kapja. Mindig kisebb nyílású mérőedényt használva az értékelés 4, 3, 2 és végül 1 lesz. Minél kisebb ez az érték, annál jobb a por szabadon ömlő képessége. Koncentráltnak azok a készítmények minősülnek, amelyek több mint 509?; kolinkloridot tartalmaznak, és a maradék kovasavból és adott esetben vízből vagy oldószerből áll. Az előállítás során minél koncentráltabb, legalább 85%-os készítmény előállítására törekszünk, és azt el is érhetjük. Általában vizes kolinkloridoldatokból indulunk ki, amelyek lehtőség szerint koncentráltak, hogy a szárításkor energiát takarítsunk meg. Szobahőmérsékleten a körülbelül 80%-os oldatok még stabilak. A találmány szerinti eljárás azonban kevésbé tömény, például 50—80%-os oldatokkal és híg oldatokkal is végrehajtható. Általában az oldatok koncentrációja előállításuk módjától függ, azaz a kolinklorid előállítási eljárása során különböző koncentrációjú oldatokat kapunk, amelyeket kivétel nélkül tellu.>/ nálhatunk. A keverést megfelelő intenzív előnyösen i\w chaikus keveréssel, például keverőlapáttal. keringetéssel vagy a keverékbe gáz vagy folyadék befuvásával valósíthatjuk meg. A keverés például egyfokozatú vagy többfokozatú, szakaszos, és a szükséges tartózkodási idő ismerete esetén folyamatos is lehet. A keverési folyamat találmányi ismérvének tekinthetjük azt, hogy a bekevert kovasav egy része a keverési folvamat megszakítása után rövid idővé! (10-15 másodpercen belül) a keverék felületére Ielszáll, amikor is a kovasavieszecskék még olyan sok levegőt tartalmaznak, hogy szétporladnak, és a folyékony keverék könnyen mozgékony marad. Ennélfogva a tejszínszerű állapotot el kell kerülni. A keverőberendezés működési módjának ismerete esetén, amelyet előkísérlettel határozhatunk meg, a keverék folyamatosan is előállítható, és ekkor a vázolt szétválási jelenség helyébe empirikus tartózkodási idő kerül, amelyet nem szabad túllépni, és amely minden esetben a használt berendezéstől stb. függ. Belátható, hogy a hidrofóbizált kovasav a találmány értelmében hatását csak akkor tudja teljesen kifejteni, ha felületén elegendő gázmaradékot adszorbeálva tartalmaz, és nem nedvesedik. A keverék találmány szerinti állapotát úgy is leírhatjuk, hogy a kolinkloridold.it cseppecskéit burokszerűen először a hidrofil kovasav. majd a hidrofób kovasav veszi körül. Ennek az állapotnak a felbomlása, amelyet fázismegfordulásnak is tekinthetünk, külsődlegesen csak egy pépes-tejszínszerű állapot létrejötteként vehető észre. Jó eredmények eléréséhez legalább 2% hidrofil és legalább ivt hidrolob kovasavat kell használni. Különösen jó eredményeket kapunk legalább 3% hidrofil és legalább 4% hidrofób kovasawal, de általában nem szükséges, hogy a porlasztva szárított keverék összsúlyára számított hidrofil és hidrofób kovasav együttes mennyisége 5—7 %-nál nagyobb legyen. Természetesen a hatás vonatkozásában a kovasavgél mennyiségének nincs felső határa. Mindkét kovasavtípus mennyisége az ömlési segédanyagban körülbelül 20- 80%, előnyösen 30-70%. Habár a hidrofil és hidrofób fogalmak önmagukban érhi-tfiktiek tűnnek, utalunk arra. hogy a szokásos 1t kovasavalapú ömlési segédanyagok rendszerint hidrofilnek tekintendők. Hidrofóbizált kovasavat rendszerint úgy állítunk elő, hogy a hidrofil kovasavat a kovasav hidaroxilcsoportjaival reagálni képes klóralkilszilánokkal kezeljük. A kereskedelemben ömlési I ~ segédanyagként kapható kovasav egyik vagy másik csoporthoz való tartozását általában az előállító cégek ismertetőiből tudhattuk meg. Rlkép/elehtű, hogy az ömlési segédanyag továbbfejlesztésével az itt megadott mennyiségeknél kevese;;') n a találmány szerinti hatékonyságú lehet. A bekeverési műveiette) kapott többé-kevésbé koncentrált kolinkloridoldit a kovnsavrészecskéket viszonylag liigan folyó szuszpenzióban tartalmazza, ,, amelyet ismert módon puilas/.tva marnunk. A /L belépési és a kilépési hőmérséklettől, valamint a porlasztva szárító berendezés folyadékterhelésétől függően különböző maradék vízmennyiséget tartalmazó port kapunk, A vízniaiadék szokásosmennyiséee például 0,1-20%, előnyösen 0,5-5%. Általában 120-240 C belépési hőmérsékletet alkalmazunk, és az • >ldos/er. illetve a víz elpárolgása után a kilépési hőmérséklet például 110-140 C". A tapasztalat szerint a kohnklondpor porlasztva szárított állapotban 247 C'-ot bír ki. •3 - Mivel a porlasztvaszárítás műszakilag részletesen ismert muvelei, közelebbi ismertetése itt nem szükséges. Erre a célra a szokásos szárítási műveletek, például egyen- vagy ellenáramban alkalmasak, a szárítandó anyag adagolása fúvókán, porlaszttótárosán II stb. is a legközismertebb. A porlasztva szárított por és porlasztva szárításhoz szükséges gá/.áiam szétválasztása is általában ismertnek tekinthető, például kétlépéses eljárási "Ika'ma/hatunk. amely egy ciklonból és egy szűrőbői vagy egyéb leválasztó berendezésből ali. A találmány gyakoriali megvalósításához tartozik az is, hogy a kapottt porlasztva szárított port hűtésnek vetjük alá, mikozhe.i iiuvgásban tartjuk. A mozgatást például megfeleli' hűtőberendezésekkel )t: felszerelt keverőkben, kanaias-keverőkben vagy hasonlókban végezzük. Célszerűen a lehűlés közben lassú áramban száraz levegőt, száraz nitrogéngázt stb. vezetünk a leeverőberendzésbe, és. így a porlasztva S/anf as ! o\ 'kezieoet centes víztartalmú gázmarabü dfknn, 'tu o /a izp / r>tn»iviségre cseréljük ki. A ca/ 'i 'k ' * Mv. Megfelelőé*-, ringyó* r h >g < ' 's/i i tsetén a hűtés fluidizáltan is 'ehe a^ges" i- .ni) 40 C" alá kell hűteni. De lt j. / s/itiduo iiiii pun KdpuiiK. mozgaias közben o! legalább feü C ra való hűtéssel is, ha például elegendő s/áraz levegőt alkalmazunk. A következő példában megadott kereskedelmi yt, nevek vagy védjegyek sem a találmányt nem korlátozzák, sem annak feltevésére nem utalnak, hogy ezek a nevek szabadon használhatók. Egyes esetekben
