165007. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(2-benzotiazolil)-1,3-dialkil-karbamidok előállítására, valamint az azokat tartalmazó herbicid szerek
7 165007 8 B példa Kikelés utáni szabadföld-kísérlet Közömbös hordozóanyag: Védőkolloid: Diszpergálósegédszer: 0,25 súlyrész kaolin 0,02 súlyrész lignin-szulfonát 0,15 súlyrész oxiarilszulfonsavformaldehid -kondenzátum Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű segédanyagokkal, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Szabadföldön nevelt, 3-10 cm magasságú kísérleti növényeket a hatóanyagkészítménnyel egyenletesen bepermetezünk, mikoris a területegységre jutó hatóanyagmennyiség a fontos. 3 hét eltelte után meghatározzuk a növények károsodási fokát és 1-9 számokkal jelöljük, amelyeknekjelentése az A. példában leírtakkal megegyezik. Az eredményeket a B. táblázatban adjuk meg, 5 amelyben a következő jelöléseket használjuk: 1 Kukorica 2 Köles 3 Bab 1 o 4 Borsó 5 Búza 6 Árpa 7 Répa 8 Zab 15 9 Stellara 10 Chenopodium 11 Lamium 12 Capsella 13 Poa B. Táblázat Kikelés utáni szabadföldi-kísérlet Hatóanyag képletszáma Felhasznált hatóanyagm»nnyiség kg/ha 1 (V) ismert 1,5 3,0 (VI) 1,5 3,0 3 9 1 4 10 11 12 13 1. példa a) eljárás szerint) 24 g 2-etilamino- benzotiazol-(l,3)-t 100 ml dimetilformamidban oldunk, és 5 perc alatt 8 ml metilizocianátot csepegtetünk az oldathoz, miközben a reakcióelegy hőmérséklete 20 C°-ról 24 C°-gi emelkedik. A reakcióelegyet fél órán át 100 C°-on tartjuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradó, nagyviszkozitású olajat mosóbenzinből átkristályosítjuk. 27 g l-{2- benzotiazolil)- l-etil-3-metil-karbamidot kapunk fehér kristályok alakjában. Olvadáspont: 82-84 C°. Toxicitás patkány p.o.: LDS0 > 2500 mg/kg A maradékot 600 ml vízzel eldörzsöljük. A sómentes, ragadós maradékot acetonból átkristályosítjuk és 4Q kevés petroléterrel mossuk. 23 g l-(2-benztiazolil)l-etil-3-metil-karbamidot kapunk fehér kristályok alakjában. Olvadáspont: 75-78,5 C°. Azonos módon eljárva a következő vegyületket állítjuk elő: 45 (b) eljárás szerint) 44,5 g 2-etilamino-benztiazol -{l,3)-t 200 ml dioxánban feloldunk. Szobahőmérsékleten 19,5 g foszgént vezetünk be az oldatba, ezt követően még 3 órán át forráshőmérsékleten (93 C°) foszgén-légkörben tartjuk. Utána 3 óra hosszat szárított nitrogént fújunk a reakcióelegyen keresztül, hogy a nem reagált foszgén távolodjék el. 10-15 C -on 70 g körülbelül 30%-os, vizes metilamin-oldatot adunk hozzá, aminek folytán az oldat viszkozitása szemmel láthatóan csökken. Az oldatot még két órán át forrásponton tartjuk, majd az oldószert vákuumban teljesen ledesztüláljuk. 50 55 60 65 Példaszám Képletszám Olvadáspont Forráspont C° C°/Hgmm 2 (VII) 91-92 3 (VIII) 98-99 4 (IX) 87-89 5 (X) 134-140/0,22 6 (VI) 75-78,5 Szer-példa Nedvesíthető por 70 súlyrész hatóanyag 1,5 súlyrész alkilarilszulfonát 5 súlrész nátrium-ligninszulfonát 5 súlyrész nagydiszperzitású kovasav 18,5 súly rész kaolin. Az alkotórészeket összekeverjük és porrá őröljük. Felhasználás előtt a nedvesíthető port annyi vízzel keverjük össze, amennyi a kívánt hatóanyagkoncentráció eléréshez szükséges. 4
