165003. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4,6-trisz (terc-alkilamino vagy 1-adamantilamino) -S-triazinok előállítására

5 165003 6 2. példa 4. példa (reprodukció) 2,4,6- Trisz(2,3,3-trimetil- 2-butilamino)- s-triazin előállítása 5 1,82 g (0,0225 mól) brómhidrogénsav-gáz és 2,8 g (0,02 mól) 2,3,3- trimetil-2-butil-ciánamid 34 g toluollal készített oldatát 1,5 órán át visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, szűrjük, és a szűrőlepényt toluollal mossuk. 1 o A szűrletet szárazra pároljuk. A maradékot éterben oldjuk, az oldatot 28%-os ammóniumhidroxid-oldattal mossuk, majd az étert lepároljuk. 0,4 g 2,4,6-trisz(2,3,3-trimetil- 2-butilamino)- s-triazint kapunk. 15 3. példa 20 2,4,6- Trisz(l-adamantilamino)- s-triazín előállítása 2,64 g (0,015 mól) 1-adamantil-ciánamid és 50 ml toluol elegyébe szobahőmérsékleten, keverés közben 25 sósavgázt buborkékoltatunk. Exoterm reakció indul meg, és fehér szuszpenzió képződik. A szuszpenziót 2 órán át visszafolyatás közben forraljuk, eközben az elegyen sósavgázt vezetünk keresztül, majd a reakcióelegyet sósavgáz bevezetése nélkül további 30 4—5 órán át forraljuk. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, szűrjük, és a szűrletet állni hagyjuk. A kivált csapadékot leszűrjük, toluollal mossuk, és szárítjuk. 1,1 g (38,8%) 2,4,6-trisz(l-adamantüamino)- s-triazinhidrokloridot kapunk, amelyet a hiteles minta 35 infravörös spektrumával és vékonyrétegkromatogramjával összehasonlítva azonosítunk. 2,4,6- Trisz(terc-butil-amino)- s-triazin előállítása lúg felhasználásával 25 g terc-butil-ciánamid 200 ml 50%-os metanollal készült, 0,5 g kálium-hidroxidot tartalmazó oldatát 24 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. Ezt követően a lehűtött reakcióelegyet 300 ml vízbe öntjük. A vizes elegy lehűtésekor fehér kristályos terméket (olvadáspontja 180 C°) kapunk. A szűrlet bepárlásakor 1,2 g halványsárga csapadékot kapunk, melynek infravörös abszorpciós spektrumában a 770-790 cm-'-nél és 1600-1650 cm-'-nél jelentkező abszorpciós sávok jelzik az izomelaminszerkezetet. A halványsárga csapadékot a fenti reakcióközegben további 18 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt, és így a 180 C° olvadáspontú melamin-származékot kapjuk. Hozam: 1,2 g (az elméletileg kapható mennyiség 5%-a). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű 2,4,6-trisz(tercier-alkil- amino)- s-triazinok — ahol R 4—12 szénatomot tartalmazó tercier alkü-csoportot vagy 1-adamantil-csoportot jelent - előállítására, egy 4—12 szénatomot tartalmazó tercier alkil-ciánamid vagy 1-adamantil-ciánamid melegítés közben történő trimerizálásával és a kapott termék elkülönítésével, azzal jellemezve, hogy a trimerizálást közömbös, hidroxämentes szerves oldószerben sósav- vagy brómhidrogénsav-gázzal végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy közömbös, hidroxilmentes szerves oldószerként toluolt használunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750282, OTH, Budapest