164993. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4''-helyzetben acilezett DHA-és DHP-származékok előállítására
9 164993 10 7KBr (cm-1): 1 t-l-kOV ^ J max 2975, 2935, 2720, 1735,1370,1233,1155,1050 és 1015. Elemzési eredmények C 52H 77 NO, 7 képletre: számított: C% 63,22; H% 7,80; N% 1,*2; talált: C% 63,35; H% 7,68; N% 1,35. 9. példa 40 ml vízmentes piridinben feloldunk 1 g 9,2'-0-diacetil-DHA-vegyületet, majd a kapott oldathoz keverés közben cseppenként 1,5 ml fenil-ecetsavanhidrid 10 ml vízmentes acetonnal készült oldatát adjuk. Az oldatot ezután szobahőmérsékleten 1 éjszakán át keverjük, majd 100 ml jeges vízbe öntjük és a vizes elegyet a 8. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 780 mg 9,2'-0-acetil4"-0- fenil-acetil- DHA-vegyületet kapunk. A termék azonosítási adatai: Olvadáspont 108-110°C, molekulasúly 945 (tömegspektrometriásan meghatározva.) Ultraibolya abszorpciós spektrum: A ^H : 229,5 mu (log e- 4,38) Infravörös abszorpciós spektrum: KBr , _u y (cm '' ' max v '): 10 15 20 25 30 2970, 2935, 2720, 1735, 1368,1230, 1160, 1045 és 1020. Elemzési eredmények C49 H 7 iNO t 7 képletre: számított: C% 62,22; H% 7,51;.N% 1,48 talált: C% 62,51; H% 7,39; N% 1,51. 10. példa 40 ml vízmentes piridinben feloldunk 1 g 9,2'-0-diacetil -DHP-vegyületet, majd a kapott oldathoz jeges hűtés és keverés közben cseppenként 2,0 ml 3-fenil-propionil-klorid 10 ml vízmentes acetonnal készült oldatát adjuk. Az oldatot ezután szobahőmérsékleten 4 órán át keverjük, majd a 8. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 810 mg 9,2'-0- diacetil-4"-0-(3-fenil-propionil)-DHP-vegyületet kapunk. A termik azonosítási adatai: Olvadáspont 81*82Ü C; molekulasúly 973 (tömegspek. trometriésan meghatározva.) Ultraibolya abszorpciós spektrum: *E I í£J 1 :216n V i(loge = 4,36), 230,5 m/i (log e = 4,36) Infravörös abszorpciós spektrum: KBr , _iv 7 max (cm >• 2975, 2940, 2720, 1735, 1455,1370,1233,1160 és 1050. ElemzésK eredmények: C5 ,H 75 N0 17 képletre: számított: C% 62,90; H%7,71; N% 1,44; talált: C% 63,05; H% 7,63; N% 1,59. 11. példa 50 ml vízmentes piridinben feloldunk 1 g 9,2'-0-diacetil-DHP- vegyületet, majd a kapott oldathoz jeges hűtés és keverés közben cseppenként 1,0 ml fenoxi-acetil-klorid 10 ml vízmentes benzollal készült oldatát adjuk. Az oldatot ezután szobahőmérsékleten 2 órán át keverjük, majd a 8. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 850 mg 9,2'- 0-diacetil-4*0-fenoxi-acetil- DHP-vegyületet kapunk. A termék azonosítási adatai: Olvadáspont 104-106°C; molekulasúly 975 (tömegspektrometriásan meghatározva.) Ultraibolya abszorpciós spektrum: Xmaí : 224 m (1 °S e = 4 ' 50 >> 231 "^ <*» lo 8 e = 4,48), 269 nui (log e = 3,21), 276 mu Ooge= 3,14). Infravörös abszorpciós spektrum: KBr , _iv 7 (cm l ): ' maxv ' 2975, 2940,1740,1600, 1500, 1370,1270,1170, 1120,1050 és 1020. Elemzési eredmények C5 oH 73 NOi g képletre: számított: C% 61,54; H% 7,49; N% 1,44. talált: C% 61,30; H% 7,29 ; N% 1,62. 35 40 45 12. példa 50 ml vízmentes piridinben feloldunk 1 g 9,2'-0-diacetil- DHP-vegyületet, majd a kapott oldathoz jeges hűtés és keverés közben cseppenként 2,0 ml fenil-tio- acetil-klorid 10 ml vízmentes piridinnel készült oldatát adjuk. Az oldatot ezután 80°C-on 5 órán át kezeljük, majd a 28. példában ismertetett módon feldolgozzuk. így 670 mg 9,2'-0-diacetil-4" 0-fenil-tio-acetil- DHP-vegyületet kapunk. A termék azonosítási adatai: Olvadáspont 101-103°C,molekulasúly 991 (tömegspektrometriásan meghatározva). Ultraibolya abszorpciós spektrum: CH;223 «* ^ 4,49), 270 rrui (k>ge= 3,15), 55 60 2§0 mju 0og e ^ 3,10). Infravörös ahssorpeies spektrum: 2970, 2935,1740, 1600,1505, 1370,1240,1175, 1115,1050 és 1020. Elemzési eredmények C5 0 H 7 3 NO j 3 S képletre: számított •£% 60,54; H% 7^7; N%1,41; S%3^9; talált: C% 60,73; H% 729riN% 1,45; S% 3,32. 13. példa 65 40 ml vízmentes piridinben feloldunk 1 g 9,2'-0-diacetil -DHP-vegyületet, majd a kapott oldathoz keverés közben cseppenként 1,0 g 3-(2-furil)-5
