164947. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított tulajdonságú és megnövelt viszkozítású módosított telítetlen poliészter gyanták előállítására
5 164947 6 keverés és széndioxid gáz bevezetése mellett 170 C°-ra melegitünk, majd a hőmérsékletet 6 őrán át fokozatosan 190 C°-ra emeljük., A reakció folyamán felszabaduló vizgőzt folyamatosan elvezetjük. A polikondenzációt 50-55 savszámig folytatjuk. A reakció befejezése után a poliésztert 130 C°-ra lehűtjük, és hűtés közben 70:30 súlyarányban stirolban oldjuk. 40-45 C°-ra lehűtve hozzáadunk az oldatra számitva 1 suly% vizet és 7 suly% cinkoxidot, majd 45-50 C°-on keverjük 2 őrán át. Ezután hozzákeverünk 1,5 suly% tercier-butil-perbenzoátot. A masszát szobahőmérsékletre hagyjuk hűlni; a keletkezett nagyviszkozitásu (kb. 1000000-1500000 cP 25 C°-on) gyantakompoziciót 85-98 C°-on polimerizáljuk a kivánt alakú formában. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a poliészterezést 80-as savszámig folytatjuk oly módon, hogy a poliészter 0,15 suly% vizet tartalmazzon. A poliészter- stirol oldatra számitott 3 suly% cinkoxidot a stirolban felszuszpendáljuk, és ehhez adagoljuk keverés közben a vizet tartalmazó poliésztert. Polimerizációs iniciátorként 1 suly% ciklohexanon-peroxidot és aktivátorként 0,1 suly% kobalt-naftenátot alkalmazunk; ezeket az anyagokat szobahőmérsékleten keverjük a gyantaoldathoz. A gyantakompozició viszkozitása kb. 3000 cP 25 C°-on. Felhasználása üvegszálerősitéssel, szobahőmérsékleten lefolytatott polimerizációval történhet. 3. példa Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a poliésztert 110 sulyrész metilmetakrilátban oldjuk, és ehhez az oldathoz először 2% cinkoxidot, majd utána 0,5% vizet keverünk. Néhány órás keverés után az eredetileg kb. 400 cP viszkozitás 1300 cP-ra emelkedik. 1,5 suly% benzoil-peroxid iniciátor, 0,2 suly% dietil-anilin, 200 tf% kvarcliszt és 500 tf% gyöngykavics bekeverése után a keményitést 16-25 C°-on végezzük. 4. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 2,3 s% cinkoxidot és 0,2 s% vizet egyidejűleg keverünk a poliészter-stirol oldathoz. Az eredetileg kb. 400 cP viszkozitás 2200 cP-ra emelkedik. 1,5 s% benzoil-peroxid iniciátor és 0,1 s% dietil-anilin aktivátor bekeverése után a keményitést szobahőmérsékleten végezzük. 5. példa 23,5 sr. 1,2-propilén-glikolt, 23,5 sr. izoftálsavat, 13,8 sr. maleinsavanhidridet és 40,0 sr. stirolt tartalmazó telitetlen poliészter gyantába, melynek savszáma 20, 0,5 s% vizet, 6 s% cinkoxidot és 1 s% tercier-butil-perbenzoátot keverünk. 4 órán át szobahőmérsékleten való pihentetés után a viszkozitás kb. 30000 cP-ra emelkedik. A keményitést 90 C°-on végezzük. 6. példa 138 sr. ftálsavanhidridet, 210 sr. trimetillitsavat, 196 sr. maleinsavanhidridet, 152 sr. propilén-glikolt, 62 sr. etilén-glikolt és 0,03 sr. hidrokinont kondenzálunk 235 savszám eléréséig az 1. példa szerinti módon. A poliésztert 70:30 súlyarányban stirolban oldjuk, hozzákeverünk 0,5 s% vizet, 10 s% cinkoxidot, és 1,5 s% benzoil-peroxidot. 24 óra pihentetés után 90 C°-on polimerizáljuk. 7. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel hogy a polikondenzaciös reakciót ugy vezetjük, hogy a poliészter 65:35 sulyarányu stirolos oldata 0,2 s% vizet tartalmazzon. Ezen oldat 100 kg-jához 5 kg cinkoxidot, 1,2 kg tercier-butil-perbenzoátot, 100 kg vágott üvegszálat és 125 kg precipitált krétát keverünk. 1-180 nap pihentetés után a gyantát 130 C°-on nyomás alatt polimerizáljuk. 8. példa Mindenben a 2. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a poliészter gyantának a stirol monomerben való oldása után még az oldathoz 0,2 s% vizet keverünk. Ezen elegyhez 2 s% cinkoxidot adagolunk, és 55 C°-on 8 órán át keverjük. Ezen idő alatt a cinkoxid reakciója teljessé válik, az oldat kitisztul, és a viszkozitás 25 C°-on 1400 cP-ra áll be. Az ilyen módon előállított poliészter gyantába 1 s% metil-etü-keton-peroxidot és 0,1 s% kobalt-naftenátot keverünk, majd üvegpaplant impregnálunk vele. A polimerizációt 40-60 C°-on végezzük. 9. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a polikondenzaciös reakciót ugy vezetjük, hogy a poliészter 65:35 sulyarányu stirolos oldata 0,3 s% vizet tartalmazzon. Ezen oldat 40 kg-jához 2 kg cinkoxidot, 30 kg kálciumkarbonátot, 2 kg cinksztearátot, 0,5 kg tercier-butil-perbenzoátot és 10 g hidrokinont keverünk. Ezzel a keverékkel 40 kg üvegpaplant impregnálunk. Azonnal vagy legfeljebb 300 nap pihentetés után nyomás alatt, 150 C°-on megkeményítjük. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3