164933. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénhidrogén-pirolizis termikusan érzékeny monomer komponenseket tartalmazó folyadéktermékének desztillációs feldolgozására

3 164933 4 landó minőségű uj mUgyanták előállítására alkalmas frakciók kinyerését teszi lehetővé. A polimerekké alakítható aromás monomerek elkülönítésének kézenfekvő módja a sztirolt (145,1 °C/760 torr), met ilsztirolokat (165,5-178,3 °C/760 torr), és indent (182,4 °C/760 torr) tartalmazó frakció vagy frakciók, mint pl. "gyantafrakció" vagy "sztirolfrakciö" és "índénfrakclő" desztillációs elkülönítése. E monomer elkülönítése alsó vágási hőmérsékletének kialakítása szempontjából a pirokondenzátumban a toluol (110,6 °C/760 torr)a Cg alkilaromás izomerek (136,2-144,4 °C/760 torr) és a különféle, benzinpirolizis esetében többnyire 150 °C alatt forró nemaromás szénhidrogének a számottevő komponensek. A fenti forráspontadatok alapján az várható, hogy a C„ alkilaromás izomerek és nemaromás szénhidrogének elválasztása a legkisebb forráspontú monomertől, vagyis a szűrőitől nem, vagy csak igen hatékony oszlop alkalmazásával és jelentős sztirolveszteség mellett lehetséges. A kezdő forráspont kialakításában az ismert eljárások ezért kézenfekvően csak toluolmentességet irnak elő, minimális sztirolveszteségre törekszenek és 120-125 °C vágási hőmérsékletet alkalmaznak. Ezért meglepő a találmány egyik alapját képező azon felismerésünk, hogy a mérsékelt hatékonyságú lepárolőoszlop alkalmazása esetén a termikusan érzékeny monomerekben dúsított frakció alsó vágási hőmérsékletének csekély, mintegy 5-10 C-os emelésével, jelentéktelen sztirolveszteség mellett, a Cg alkilaromás ízomerelegy jelentős része, valamint a különféle nemaromások túlnyomó része ~ a tiszta komponensek forráspontja alatti hőmérsékleten eltávolítható, ill. ezektől mentesített dúsított frakció vagy frakciók állíthatók elő, amelyek a kiinduló anyag minőségingadozása ellenére továbbié Idolgozásra, polimerizációra, alkalmas állandó minőségűek. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a desztilláció közbeni monomer-veszteség jelentősen csökkenthető, ha a desztillációs oszlop legalsó tányérjáról a folyadékot közvetlenül az oszlop vlszszaforraló hőcserélőjébe, majd abból részleges elpárologtatás után az oszlop fenékrészébe vezetjük és innen vesszük ki a fenéktermék-folyadékot. Ezáltal a fenéktermék tartózkodási ideje magasabb hőmérsékleten megrövidül. így a termikusan érzékeny komponensek vesztesége csökkenthető. A találmány további alapja az a felismerés, hogy a termikusan érzékeny monomerekre nézve a veszteség tovább csökkenthető, ha desztillálás közben az inhibitort pl. alkil-fenol származékot az első oszlop betápláló vezetékébe és reflux-vezetékébe, a többi oszlopban pedig a reflux-vezetékbe adagoljuk. A találmány további alapja az a felismerés, hogy vákuumdesztillációval a termikusan érzékeny monomer komponenseket tartalmazó pirokondenzátum szétválasztása ugyanúgy végrehajtható, mint az eddig általánosan alkalmazott vizgőzdesztillációval. Elkerülhetőaz utóbbi megoldás azon hátránya, hogy a vizgőzdesztilláció során a berendezés eldugulását okozó emulzió keletkezhet. A találmány eljárás szénhidrogén-plrolizls termikusan érzékeny monomer komponenseket tartalmazó folyadéktermékének feldolgozására állandó minőségű polimerek előállítására alkalmas frakciókká, desztilláciőval. A találmány értelmében ugy járunk el, hogy a termikusan érzékeny monomer komponenseket tartalmazó folyadékterméket atmoszferikus vagy mérsékelten csökkentett nyomású desztilláló oszlopba vezetjük, inhibitor adagolása után. A 120-140 °C, célszerűen 125-135 °C kezdő forrás pont-határu fenékterméket egy második desztilláló oszlopba vezetjük. Ebből további inhibitor adagolással desztillációs céltermékként a 120-140 °C, célszerűen 125-135 °C kezdő forráspontú és 180-200 °C végső forráspont-határu fejterméket, a sztirol-indéndus un. gyantafrakciót elvezetjük. Három desztilláló oszlop használata esetén a második oszlopból első desztillációs céltermékként a 120-140 °C, célszerűen 125-135 °C kezdő forráspont-határu un. sztirolfrakciőt vezetjük el, és a második oszlop fenéktermékét egy harmadik desztilláló oszlopba vezetjük, amelyből második desztilláció céltermékeként a 140-170 °C kezdő forráspont-határu és 190-200 °C végső forrásponthatáru fejterméket az un. indénfrakciót vezetjük el. A találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatositási módja szerint a desztilláló oszlop legalsó tányérjáról a folyadékot közvetlenül az oszlop viszszaforraló hőcserélőjébe, majd abból részleges elpárologtatás után az oszlop fenékrészébe vezetjük, és innen vezetjük el a fenéktermék-folyadékot. E rendszabály által a gyantafrakciő v. sztirolfrakció és indénfrakciő polimerizálásra alkalmas monomertartalmának vesztesége jelentősen csökkenthető. Csökkenthető a lerakódások és eldugulások miatt szükséges tisztitások és leállások gyakorisága is. A találmány szerinti eljárás szerint desztillálás közben az inhibitort az első oszlop betápláló vezetékébe és refluxvezetékébe, a többi oszlopon pedig a refluxvezetékbe adagoljuk. E rendszabály a monomerre nézve bekövetkező veszteség és a gyantás lerakódások veszélyének további csökkentését teszi lehetővé, annak következtében, hogy igy biztosítható az Inhibitor egyenletes koncentrációban való eloszlása, valamennyi oszlop mindegyik szekciójában. A találmány szerinti eljárás főbb előnyei közül az alábbiakat ismertetjük: a) A Cg alkilaromások nagy része és a nemaromások túlnyomó része eltávolítható nagyhatékonyságú desztillációs berendezés alkalmazása nélkül, csekély monomerveszteséggel, és a pirolizis körülményeitől kevésbé függő öszszetételü, kis nemaromás-tartalmu, polimerekké előnyösen feldolgozható, monomerekben dusitott frakciót nyerünk. b) Vákuumdesztilláciőban nem keletkezhet a szétválasztási műveleteket zavaró emulzió, ami az ismert eljárásokban csak emulziőképződéstgátló adalékok hozzáadásával kerülhető el. A találmány szerinti eljárás foganatositására a következő kiviteli példákat adjuk meg: 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2