164912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-származékok előállítására
164912 12 Szám Reakció körülmények Op. (C°) Szám HőmérIdő (perc) Op. (C°) séklet <C°) Idő (perc) Adalék 1 120 5 162-165 2 120 5 -190-192 3 155 10 -265-267 (bomlás) 4 120 10 -61-63 5 120 10 -78-81 6 120 15 -87-89 7 130 15 -83-86 8 130 30 -201-205 9 130 10 -315-317 10 130 10 -236-238 11 140 1 -255 (bomlás; 12 140 60 -210-211 13 135 60 -189-192 14 125 20 -173-176 15 125 20 -196-198 16 135 30 -204-208 17 130 7 -97-99 18 130 10 -109-112 19 130 10 -120(a ) 20 95 5 -248-250 21 130 5 -224-229 22 130 4 -273-276 23 130 60 -228-231 24 140 5 -193-198,5 25 130 5 ME« 233-234 26 195 10 ME« 239,5-244 27 180 5 nitrobenzol 239-243 28 170 5 -202-204,5 29 160 5 -186-190 30 150 5 -203-206,5 31 160 5 -101-103 32 160 5 -109,5-110,5 33 140 20 nitrobenzol nem kristályos 34 150 1 -98-100 35 160 15 -131-134 36 130 15 DIE 157-160 37 140 30 DIE 168-171 .38 130 30 DIE 150-152 39 130 30 DIE 166-168 40 140 30 • DIE 68-69 41 140 30 DIE 167-169 42 130 30 DIE 158-160 43 130 30 DIE 123-125 44 130 30 DIE 167-170 45 130 60 DIE 62-64 46 140 30 DIE 171-174 47 130 30 DIE 89-92 48 160 30 DIE 167-168 49 165 30 DIE 174-176 50 160 60 DIE 59-61 (a) = hozzávetőleges olvadáspont, a vegyület nagyon higroszkópos; (b) = DIE = di-izopropil-etilamin. 5 Az előzőkben felsorolt vegyületek előállításánál kiindulási anyagként felhasznált, egyes nem-kvaternerezett piridin-származékok - melyekben A amid-csoportot tartalmazó kötés - uj anyagok. E vegyületek előállítását a következőkben, a 40. 10 és 41. sz. vegyület előállításánál kiindulási anyagként felhasznált nem-kvaternerezett piridin-származékok készítése kapcsán mutatjuk be: 14,15 g nikotinoilkloridot 10 perc alatt, keverés és jégfürdőn való hűtés közben 10,8 g 3-ami-15 no-metil-piridin, 10,1 g trietilamin és 50 ml metilénklorid oldatához adunk. Az adagolás befejezése után az elegyet szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük, 100 ml vizzel hígítjuk, a terméket a szerves fázisból az oldószer ledesztillálása utján 20 izoláljuk. A nyersterméket etilacetátból átkristályositjuk. A kapott N-3-piridil-metil-nikotinamld 104-106 C°-on olvad. A következő kiindulási anyagokat az I. és II. táblázatban felsorolt savkloridok és amino-vegyü-25 letek felhasználásával hasonlóképpen állithatjuk elő: I. táblázat 30 Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez Reaktánsok Op. C° Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez (III) Cl CO (CH2>m COCl m értéke Op. C° Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez oldallánc helyzete n értéke Cl CO (CH2>m COCl m értéke Op. C° 27 28 29, 30 31, 32 34 35 3 3 3 3 3 3 0 0 0 0 1 1 0 2 4 8 2 4 290-292 236-238 232-235 161-164 196-200,5 184-185,5 II. táblázat Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez Reaktánsok Op. C° Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez (III) (IV) oldallánc helyzete Op. C° Kiindulási anyag az alábbi sorszámú vegyülethez oldallánc helyzete n értéke (IV) oldallánc helyzete Op. C° 38, 39 40, 41 42, 43 44, 45 46, 47 3 3 2 3 2 0 1 1 1 1 4 3 3 4 4 163-166 104-106 75-78 78-80 83-85
