164907. lajstromszámú szabadalom • Benzodioxán- származékokat tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására

23 164907 24 rafálása és 20:1 arányú hexán-éter eleggyel végrehajtott eluálása utján szintelen olaj alakjához Izolálunk. 19. példa 4,60 g 3,7-dimetll-7-metoxi-oktán-l-olt 20 ml vízmentes éterben oldunk és 0 C°-on 1 ml foszfortribomidot csepegtetünk hozzá. A reakcióelegyet 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd jegesvizbe öntjük és éterrel extraháljuk. Az éteres fázist száritjuk és bepároljuk. A nyers bromidot közvetlenül tovább alakltjuk oly módon, hogy 10 ml hexametilfoszforsavtriamidban oldjuk és 0 C°-on 2-hidroxi-metil-l ,4--benzodioxán-nátriumső oldatához csepegtetjük. A sőt oly módon állítjuk elő, hogy 4,13 g 2--hidroximetil-l,4-benzodioxánt 50 ml bexametilfoszforsavtrlamidhoz adunk, mely 1,3 g 50%-os nátriumhid rid -szuszpenziót tartalmaz és 3 órán át szobahó'mérsékleten állni hagyjuk. A reakciót egy éjjelen át szobahőmérsékleten folytatjuk, majd a reakcióelegyet jegesvizbe öntjük és a vizes fázist éterrel extraháljuk. Az éteres fázis szárítása és bepárlása utján 2--[|(3,7--dimetil-7-metoxi-oktanil)-oxí]-metil}-1 ,4-benzodioxánt kapunk, melyet a maradék kovasavgélen történő kromatografálása és 20:1 arányú hexán-éter eleggyel végrehajtott eluálása utján izolálunk szintelen olaj alakjában. A kiindulási anyagot a következőképpen állitjuk elő: 5,0 g 3,7-dimetil-7-metoxi-oktán-l-olt 40 ml benzolban oldunk és 0 C°-on keverés közben 9,3 g nátrium-aluminium-bisz- (2 -metoxietoxi)-hid riddel (mintegy 70%-os benzolos oldat) cseppenként elegyítjük. A reakcióelegyet 1 órán át szobahőmérsékleten tartjuk, majd 0 C°-ra hűtjük, óvatosan vizet adunk hozzá, mig további reakció már nem játszódik le. A reakcióelegyet jegesvizbe öntjük és éterrel extraháljuk. Az éteres fázist semlegesre mossuk, száritjuk és bepároljuk. A nyers olajat golyőcsőben desztilláljuk. Szintelen olaj alakjában 3,7-dimetil-7-metoxi-oktán-l-olt kapunk. F.p. 85 C°/0,05 Hgmm (golyós csőben), n^5= 1,4463. 20. példa 3 rész hatóanyagot 2,5 rész polioximetilénszorbitánmonooleáttal és 4,5 rész xilollal összekeverünk. 3000 rész vízzel összekeverve 0,1% hatóanyagtartalmu, permetezésre felhasználható kész permetlevet kapunk. A fenti eljárással analóg módon alábbi összetételű keverékeket készítünk, melyeket vizzel történő higitással 0,1% vagy adott esetben 0,01-5,0% hatóanyagtartalmu permetlevekké alakitunk. Hatóanyag 2 rész Paraffinolaj 2 rész Polioxietilénszorbitánmonooleát 3 rész Xilol 3 rész Hatóanyag Ricinusolaj Polioxietiléns zorbitánmonooleát Xilol Hatóanyag Ricinusolaj Polioxietiléns zorbitánmonooleát Aceton Hatóanyag Kókuszzsirből készült, intermolekulárisan átészterezett triglicerid Polioxietiléns zorbitánmonolaurát Xilol Hatóanyag Polioxietiléns zorbitánmonooleát Dimetilszulfoxid Xilol Hatóanyag Izopropilmiris ztát Polioxietiléns zorbitánmonooleát Xilol Hatóanyag Alkilarilszulfonátnak polioxietilén-szorbittallolajészterrel képezett keveréke Xilol Hatóanyag Alkilarilszulfonátnak polioxietilén-szorbittallolajészterrel képezett keveréke Paraffinolaj Xilol Hatóanyag Paraffinolaj Nonisol 210 Hatóanyag Paraffinolaj Xilol Nonisol 210 Hatóanyag Paraffinolaj Xilol Tensiofix BS Hatóanyag Paraffinolaj Tensiofix DJ Tensiofix EDS Hatóanyag Paraffinolaj Xilol Emulsogén 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2 rész 2 rész 3 rész 3 rész 2 rész 2 rész 3 rész 3 rész 2 rész 2 rész 3 rész 3 rész 2 rész 2 rész 3 rész 3 rész 2 rész 2 rész 3 rész 3 rész 2,5 rész 1,0 rész 6,5 rész 2,5 rész 1,0 rész 1,0 rész 2,5 rész 2,5 rész 6,5 rész 1,0 rész 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész 2,5 rész 6,5 rész 0,5 rész 0,5 rész 2,5 rész 3,0 rész 3,5 rész 1,0 rész 12