164906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polioximetilénalapuú hőrelágyuló formázható masszák előállítására
21 164906 22 1 sulyrész eló'bbi polimert 1 sulyrész káliumhidroxiddal 17 sulyrész vizzel és 33 sulyrész metanollal egy autoklávban nitrogén-légkörben 2 óra hosszat 150 C°-on keverünk. A lehűtés után viszszamaradő masszát megőröljük és metanollal többször kiforraljuk. Száritás után 50 C°-on nitrogénáramban 0,6 sulyrész halványsárga poralaku termék marad vissza, amelynek infravörös spektrumában kifejezett hidroxil-sávok észlelhetők. 25 g hidroxil-csoportot tartalmazó polimert 125 mg bisz-(2-hidroxi-3-terc.butil-5-metil-fenil)- metánnal és 25 mg diciándiamiddal 190 C°-on nitrogén-légkörben Brabender-féle plasztográfban felolvasztunk. 200 mg 1,4-diaza-biciklo-(2.2.2)-oktán hozzáadása után kisebb adagokban összesen 500 mg 4,4'-diizocianáto-difenilmetánt adagolunk hozzá. A vizsgált polioximetilén-csoport olvadékviszkozitása itt hirtelen megnövekszik. További 5 perc eltelte után lehűlni hagyjuk. A termék Í2~értéke 0,1 g/10 perc, viszkozitás mérés nem lehetséges, mert a polimer butirolaktonban oldhatatlan. POM VII 88 sulyrész. trioxán, 2 sulyrész etilénoxid és 10 sulyrész p-glicidoxi-benzaldehid keverékéből POM II szerint előállitott 25 g polimert 125 mg bisz-(2-hidroxi-3-terc. butil-5-metil-fenil)-metánnal 190 C°-on nitrogén-légkörben egy Brabenderféle plasztográfban felolvasztunk. 15 perc leforgása alatt kisebb adagokban összesen 370 mg etiléndiamint adunk hozzá. Ezen idő lejárta után az olvadék nagymértékben megszilárdul. A polimertermék Í2"értéke már nem mérhető. 5 POM VIII 98 suly% trioxánból és 2 suly% dioxolánból álló Í2 = 9,0 g/10 perc folyási számú 10 g poralaku kopolimert 100 ml litiumaluminiumhidrid felett száritott és desztillált ciklohexanban szuszpendálunk és keverés közben 1,0 ml 1,4-butándiol-diglicidilétert és 0,15 ml bórtrifluorid-di-n-butil-éter-komplexet adunk hozzá. A keveréket nitrogén-légkörben 40 percig 45 C°-ön tartjuk, majd POM I szerint benzilalkohoUal feldolgozzuk, mossuk és száritjuk. A polimer Í2 értéke már nem mérhető. (L. a 6. táblázatot.) 10 15 20 25 30 35 39. példa !-l -1 1,43 g . ml"1 fajsúlyú, 0,70 dl . gx RSW-értékü és 174 C° krisztallit-olvadáspontu, acetát végcsoportokat tartalmazó formaldehid lineáris homopolimert az 1-6. példákban megadott stabilizátorokkal és az ott megadott mennyiségekkel és 2 suly% 33. példában alkalmazott POM IV-el elkeverünk és a 29-38. példa szerinti módon homogenizálunk és granulálunk. A 7. táblázatban összehasonlítjuk a találmány szerinti formázó masszából készült formatestek szferolit nagyságát és Brinellkeménységét a változatlan homopolimerrel. (L. a 7. táblázatot a 12. oldalon.) 6.táblázat Példa Lineáris POM (sulyJÖ Elágazó vagy térhálós POM (súly 5g) Szferolit nagyság (mikron) Brinell-keménység (kp/cm2 ) 100 550 1545 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 99 99 97 99 99 99 99 99,95 99 97 1 POM I 15 1 POM II 7 3 POM II 6 1 POM III 10 1 POM IV 12 1 POM V 25 1 POM VI 10 0,05 POM VII 30 1 POM VII 25 3 POM VIII 16 1635 1615 1645 1610 1615 1600 1615 1600 1605 1610 65 11
