164904. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntetraklorid és foszfén előállítására
7 164904 8 4. példa Az 1. példával azonos berendezésbe 100 C° előreaktor-hó'mérsékletés 550 C° főreaktor-hőmérséklet és 400 att nyomás alatt óránként a következő reakciőkomponenseket szivattyúzzuk be: 440 g etilacetát és 5,6 kg klór (= 57% fölösleg). A reakció a következő egyenlet szerint megy végbe: CH3 - COO - C 2 H +10 Cl >2 CC14 684 g /2>, ß'-diklor-di-izo-propileter és 8,2 kg klór (= 81% fölösleg). Óránként a következő reakciótermákeket kapjuk: 2960 g széntetraklorid (= 96% elméleti) 385 g foszgén (= 97,5% elméleti) 28 g hexaklóretán (=3% elméleti) 1700 g sósav. A klórfölösleget, a hexaklórbenzolt és a hexaklóretánt leválasztás után ismét a reaktorba beszivattyuzzuk és körfolyamatban tartjuk. 7. példa Az 1. példával azonos berendezésbe 200 C előreaktor-hőmérséklet és600 C° főreaktor-hőmérséklet mellett 300 att nyomás alatt óránként a következő keveréket szivattyúzzuk be: 280 g fenol 710 g monoklórbenzol 210 g diklórbenzol (izomer-keverék) és 17,4 kg klór (= 64% fölösleg). Óránként a következő reakciótermékekhez jutunk: 9100 g széntetraklorid (= 96,5% elméleti) 290 g foszgén (= 99% elméleti) 60 g hexaklőrbenzol (= 2% elméleti) 2000 g sósav. A klór fölöslegét és a képződött hexaklórbenzolt a széntetraklorid, foszgén és sósav ledesztillálása után körfolyamatban vezetjük és ismét a reaktorban felhasználjuk. 8. példa Az 1. példával azonos berendezé sbe 250 C előreaktor-hó'mérséklet és 660 C főreaktor-hőmérséklet mellett 80 att nyomás alatt óránként az oxo-szintézis egy maradékkeverékét, amely kb. 60% butanol-2-t és 30% butanol-1-et és kb. 10% ismeretlen összetételű oxigén-tartalmú vegyületet tartalmaz, 170 g mennyiségben szivattyúzzuk be 390 g benzollal és 13,0 kg klórral (=94% fölösleg) együtt. Óránként a következő reakciótermékekhez jutunk: 5250 g széntetraklorid (=97,8% elméleti) 160 g foszgén (= 100% elméleti) 22 g hexaklórbenzol (= 1,2% elméleti) 13 g hexaklóretán (= 0,9% elméleti) 1650 g sósav. 9. példa Az 1. példa szerinti berendezésbe az előreaktor fűtése nélkül 650 C° fó'reaktor-hőmérséklet és 240 att nyomás alatt óránként kb. 150 C°-ra előmelegített alábbi keveréket szivattyúzzuk be: 160 g ciklohexanol 45 g ciklohexanon 620 g hexaklórciklohexán (izomer-keverék, amely a ^-módosulattól messzemenő mértékben mentes) és 7,6 kg klór (= 79% fölösleg). Óránként a következő reakciótermékekhez jutunk: 3410 g széntetraklorid (=95, 5% elméleti) 201 g foszgén (= 97,5% elméleti) 23 g hexaklőrbenzol (= 1,9% elméleti). 1200 g sósav. 6. példa 45 Az 1. példával azonos berendezésbe 200 Cc előreaktor-hőmérséklet ésóOO C° fó'reaktor-hőmérséklet, továbbá 80 att nyomás alatt óránként a klórhidrin-eljárással készült propilénoxid gyártási maradékát szivattyúzzuk be, amelynek az alábbi 50 összetétele van: 1130 g 1,2-diklórpropán 252 g ß, /í-diklőr-diizopropilénéter 76 g epiklórhidrin 31 g 2-metilpentén-2-al-l 55 25 g 1,2,3-triklórpropán 14 g l-klőr-propanol-2 A gyártási maradékkal együtt 10,5 kg klórt (67,5% fölösleg) szivattyúzunk be. Óránként a következő reakcióterméket kapjuk: 60 6260 g széntetraklorid (91,4% elméleti) 270 g foszgén (= 100% elméleti) 20 g hexaklórbenzol (=0,4% elméleti) 23 g hexaklóretán (= 12,% elméleti) 3100 g sósav. 65 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 + 2 COC1 + 8 HCl / 15 Óránként a következő reakciótermekeket kapjuk: 1495 g széntetraklorid (= 97% elméleti) 960 g foszgén (= 97% elméleti) 20 g hexaklóretán (= 1,7% elméleti) 14 g hexaklórbenzol (= 5% elméleti) 1450 g sósav. A hexaklóretánt és a hexaklórbenzolt, valamint a fölöslegben levő klórt folyamatos Üzemeltetés esetén körfolyamatban vezetjük. 25 5. példa Az 1. példával azonos berendezésbe 180 C° előreaktor-hőmérséklet ésóOO C° főreaktor-hőmérséklet, továbbá 100 att nyomás alatt óránként a következő komponenseket szivattyúzzuk be: 4
