164899. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (')-vinkadifformán és sói,valamint adott esetben taberszonin,vinkadin ( )-kvebrachamin és (+)-1,2-dehidro-aszpidoszpermidin mellékalkaloidok

164899 4. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el azzal a különbséggél, hogy a derített benzol-petroléteres oldatot vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot 50 ml meleg etanolban oldjuk és az eljárást az 1. példa szerinti módon folytatjuk. így 9,15 g nyers (+)-vinkadifformin-hidrokloridot kapunk, [a.%, =+ +390° (etanolban). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (+)-vinkadifformin és sói, valamint adott esetben taberszonin, vinkadin, (~)-kvebrachamin és (+)-1,2-dehidro-aszpidoszpermidin mellékalkaloidok kinyerésére az Amsonia tabernaemontana zöld hajtásainak vagy az azokról lefosztott leveleknek rövidszénláncú alifás alkohollal végzett extrakciója, majd az extraktumból a rutin elkülönítése után kapott alkaloidkeverékből, azzal jellemezve, hogy az alkaloidkeveréket aromás szénhidrogénes, előnyösen benzolos oldatba visszük, az így nyert oldatot, adott esetben valamely alifás szénhidrogén hozzáadása után, valamely adszorbenssel derítjük, majd a derített oldatból az aromás szénhidrogént, adott esetben rövidszénláncú alifás alkohol hozzáadása után, ledesztilláljuk és az így nyert száraz maradék rövidszénláncú alifás alkohollal készített oldatából, illetve az aromás szénhidrogén ledesztillálása után kapott alkoholos oldatból adott esetben végrehajtott beoltás után a (+)-vinkadifformint kikristályosítjuk vagy kívánt esetben valamely sav, előnyösen sósav hozzáadása után a (+)-vinkadifformint sója, előnyösen hidrokloridja alakjában kristályosítjuk ki, majd kívánt esetben 8 a (+>vinkadifformin-bázis kristályosításakor nyert anyalúgot bepároljuk és a maradékot, vagy a (+)-vinkadifforini-só anyalúgjából felszabadított alkaloidbázisokat valamely aromás szénhidrogénnel, előnyösen benzollal oldatba visszük, illetve benzolos oldatba visszük át, az oldatot szilikagél-oszlopon kromatografáljuk, majd aromás szénhidrogénnel eluál-5 va az első frakcióból taberszonint és vinkadint, a második frakcióból további (+>vinkadifforminmennyiséget és ezután az eluálást előnyösen valamely rövidszénláncú alifás alkohollal folytatva a harmadik frakcióból (-)-kvebrachamint és (+)-l,2-dehidro-aszlO pidoszpermidint nyerünk ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aromás szénhidrogénes, előnyösen benzolos oldathoz alifás szénhidrogénként petrolétert adunk. 15 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az aromás szénhidrogénes, előnyösen benzolos oldat derítésénél adszorbensként alumíniumoxidot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 20 módja, azzal jellemezve, hogy a benzolos oldat szilikagél-oszlopon végzett kromatografálásakor nyert első eluátum-frakcióban levő taberszonint és vinkadint frakcionáló megosztással — előnyösen vizes cimtromsavoldattal és benzollal - választjuk el 25 egymástól. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a benzolos oldat szilikagél-oszlopon végzett kromatografálásakor nyert harmadik eluátum-frakcióban levő (-)-kvebrachamint 30 és (+)-l,2-dehidro-aszpidoszpermidint további -előnyösen alumíniumoxid-oszlopon - oszlopkromatografálással választjuk el egymástól. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 0701 OK1SZ Labor