164860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 4-piperazinil- 10H- tieno [3,2-c] [1]-benzazepin-származékok előállítására
11 16486° 12 oldatlan anyagot kiszűrjük és aktívszénnel derítjük, majd tömény ammónia oldattal meglúgosítjuk. A kicsapódott gyantát éterben feloldjuk, az éteres oldatot vízzel mossuk, nátriumszulfáton megszárítjuk, és bepároljuk. A maradékot n ecetsavban feloldjuk, az oldatot ismét aktív szénnel derítjük, és tömény ammónia oldattal meglúgosítjuk. Éterrel kezelve, majd az első ciklus szerint feldolgozva tisztább nyers bázist kapunk, amelyet éteres oldatban bázisos 10 alumíniumoxidon derítünk. Éter és petroléter elegyéből átkristályosítva 4-(4-metil-l-piperazinil)- 10H-tieno [3,2-c] [1] benzazepint kapunk. Olvadáspontja 144-147°. Kitermelés: 45%. Az előző példákban leírt módon eljárva, és az ezekben a példákban ismertetett megfelelő kiindulási vegyületekből kiindulva állítjuk elő a következő táblázatban feltüntetett R, és R2 szubsztituenseket tartalmazó (I) általános képletű vegyületeket. Az előállítás laktámból az imidkloridon át történik. Példa R, R* Olvadáspont/oldószer Kitermelés, % 8. H -C(CH3 ), 147-176*<maleinát) 64 9. 7-CH, CH, 180-181* (aceton és petroléter elegyéből) 81 10. 7-CH, -CH,-CH,-OH 169-171'(aceton és petroléter elegyéből) 54 11. 7-CI CH3 184-185* (acetonból) 81 12. 7-CI -CH,-CH,-OH 192-194* (etilacetátból) 59 13. 8-CI -CH,-CH,-OH 202-203* (etilacetátból) 69 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az (I) általános képletű új 4^>iperazinil- 25 -10H-tieno [3,2-c] [ 1 ]-benzazepin -származékok és savaddiciós sóik előállítására - ebben a képletben R. hidrogén- vagy halogénatomot vagy 1 -4 szénatomos alkil-csoportot, 1-4 szénatomos alkoxi- ^ csoportot vagy 1 —4 szénatomos alkiltiocsoportot és R2 hidrogénatomot vagy 1 —4 szénatomos alkilcsoportot vagy 1-4 szénatomcn hidro.xialkil-csoportot. amikor is a hidroxialkil-csoport adott esetben ji, acetilezve lehet, vagy legfeljebb 6 szénatomos alkoxialkil-csoportot jelent -azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyületet -ebben a képletben R! a fenti jelentésű, és X 40 halogénatomot vagy szulfhidril-, 1-4 szénatomos alkiltio-, 1-4 szénatomos alkoxi-, p-nitrobenziltio-, p-tozil-, 1-4 szénatomos alkilamino- vagy di-(l—4 szénatomos alkil)- amino-csoportot jelent - valamely (III) általános képletű vegyülettel - ebben a képletben R2 a fenti jelentésű - reagáltatunk, vagy b) valamely (IV) általános képletű vegyületet -ebben a képletben R, a fenti jelentésű, Y oxigénvagy kénatomot jelent, és R3 benzil- vagy 1 6 szénatomos acilcsoportot vagy -COOR általános képletű csoportot (ebben a képletben R etil-, 2,2,2-triklóretil-l-, n-butil-, allil-, 2-tozil-etil-l-, vagy benzilcsoport) jelent, vagy R2 -vel azonos jelentésű -gyűrűzárásnak vetünk alá, majd szükséges esetben az R2 -től eltérő jelentésű R 3 csoportokat ismert módon lehasítjuk, és a kapott (I) általános képletű vegyületet, amelynek képletében R2 hidrogénatomot jelent, adott esetben utólag alkilezzük, hidroxialkilezzük vagy alkoxialkilezzük, illetve az olyan (I) általános képletű vegyületet, amelynek képletében R2 hidroxialkil-csoportot jelent, adott esetben acetüezzük, és az így kapott (I) általános képletű vegyületeket kívánt esetben átalakítjuk savaddiciós sóikká. 2 db rajz, 8 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750153, OTH, Budapest
