164852. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyfázisú polikristályos ferrimágneses gránátanyag előállítására mágneses válogatással
3 164852 4 nem pontosan sztöchiometrikus összetételű előszinterelt porok felhasználásával. A találmány szerinti eljárás során idegen fázis nem keletkezik, így a polikristályos gránátok előállításához szükséges fajlagos anyagfelhasználás csökken. A találmány szerinti megoldás feladata olyan technológiai eljárás, melynek segítségével a nem tökéletesen sztöchiometrikus előszinterelt porból az előszinterelés folyamán keletkezett sztöchiometrikus gránátpor kiválasztható. A találmány szerinti eljárás során azon a felismerésen alapszik, hogy az előszin terelés folyamán keletkező sztöchiometrikus gránátanyag ferromágneses telítési indukciója az összetételtől függ és feltétlenül eltér a mellette egyidejűleg keletkező más összetételű anyagétól. A találmány szerint az előszinterelés menetét úgy befolyásoljuk, hogy a gránát mellett keletkezett oxidok ne legyenek ferromágnesesek. A telítés különbözősége alapján az előszinterelt és finomra őrölt por különböző telítésű fázisai mágneses tér segítségével egymástól elválaszthatók. Ilyen módon lehetővé válik, hogy a találmány szerinti eljárással jó minőségű gránátokat lehessen előállítani kis anyagvesztességgel. A találmány lényege, hogy az előszinterelést oxidáló - célszerűen oxigén - atmoszférában végezzük, ily módon olyan előszinterelt port kapunk, mely nem ferromágneses fémoxidokat és ferromágneses sztöchiometrikus gránátport tartalmaz. A keveréket inhomogén mágneses tér segítségével választjuk szét, így sztöchiometrikus gránátport nyerhetünk. Általában előzetesen meganalizált, ismert fémtartalmú kiindulási anyagokat a kívánt sztöchiometriának megfelelő arányban keverjük össze, de a találmány lehetővé teszi a nem sztöchiometriának megfelelő kiindulási anyagösszetételből is ferrimágneses anyag előállítását. A keverés őrléssel történik, az őrlés időtartama 8-tól 48 óráig terjed. Az őrlés lehet száraz vagy nedves közegű. A homogenizált finom szemcséjű porkeveréket kis mélységű csónakokba helyezzük, ügyelve arra, hogy a csónakban a szinterelendő por magassága ne legyen 1 cm-nél nagyobb. A szinterelés az anyag összetételének függvényében 800°C-tól 1450°C hőmérséklet tartományban oxidáló - célszerűen oxigén - atmoszférában történik. Az előszinterelés során gránát keletkezik, mellette elvileg ortoferrit is létrejöhet és egyidejűleg elreagálatlan fémoxidok maradhatnak a termékben. Az oxigén atmoszféra biztosítja, hogy az elreagálatlan vasoxid ne magnetit, hanem hematit alakjában legyen a folyamat végén. Amennyiben a kellő oxidációsfok biztosított, akkor az előszinterelt termékben kizárólag a keletkezett gránátpor a ferromágneses. Az előszinterelés időtartama 1-től 12 óra lehet. Az előszinterelt port ismét őröljük. Az őrlés részben az aprítást, részben pedig a homogenizálást szolgálja. Az őrlés száraz vagy nedves közegben történik, időtartama 12-72 óra lehet. Ügyelni kell arra, hogy az őrlő folyadék ne legyen redukáló hatású, továbbá, hogy az őrlés során ne kopjon jelentősebb mennyiségű vas az előszinterelt porba. A fém vas ugyanis szintén ferromágneses lévén a mágneses válogatásnál a ferromágneses gránáttal egy frakcióba kerülne, ez meggátolná a sztöchiometrikus gránátfrakció elkülönítését. Olyan esetben, amikor jelentős mértékű fém vas bekopást tapasztaltunk, a találmány szerint a mágneses válogatás az őrlést követő második, oxidáló előszinterelés után történik. A második előszinterelés az elsőhöz hasonlóan történik, de legalább 80 C°-kal - célszerűen 100-150 C°-kal - alacsonyabb hő-5 fokon, őrlés után az anyagot nedves vagy száraz válogatási módszerrel, szakaszosan vagy folyamatosan inhomogén mágneses térben válogatjuk szét. A mágneses tér gradiense az előállított anyag mágneses telítési indukciójának függvényében 1-1000 Gauss/ 10 cm között váltakozhat. A kapott mágneses frakció összetételének homogenitása röntgenesen vagy Mössbauer-spektrum felvételével ellenőrizhető. Ezen mérések segítségével kell minden egyes anyagösszetételre vonatkozólag a mágneses tér gradiensét, a kívánt 15 pólus erősségét és a szemcseméretet (tehát az előszinterelt por őrlési idejét) megválasztani. Gondos bemérés esetén is 2-10% lehet a visszamaradt nem mágneses anyag. A mágnesesen kiválogatott előszinterelt port a 2o kívánt formára sajtoljuk. A kapott homogén előszinterelt gránátból készült formatesteket 1000-1480 C° közötti hőmérséklet tartományban 1-40 óráig terjedő időtartamon át 1-3 atm. nyomású oxigén atmoszférában égetve homogén, egyfázisú gránát for-25 matest nyerhető. A találmány szerinti eljárást megvalósító berendezések vázlatai láthatók az ábrákon. Az 1. ábra a szakaszos, a 2. ábra a folyamatos mágneses válogatásra példa. 30 Az 1. ábra szerinti elrendezésnél az előszinterelt gránátpor a C csónakban van elhelyezve. A csónak egy L szigetelőanyagból készült - célszerűen plexi -lemezzel van lefedve. A lemezhez mechanikusan kapcsolódik a V vibrátor és felfekszik rá az M 35 permanens mágnes. Az 1. ábra szerinti berendezés működése a következő: az előszinterelt és finomra őrölt gránátport a csónakba helyezzük. A V vibrátor 50 Hz frekvenciával vibráltatja az L plexilemezt. Az M perma-40 nens mágnes telítettségig mágnesezett ALNICO-5 anyagból van. Az előszinterelés során kialakult sztöchiometrikus gránátpor az inhomogén mágneses térben a vibráló L plexilemezre tapad a mágnespólus alatti felületen. Az így kiválasztódott sztöchiomet-45 rikus gránátpor - a mágnespólus eltávolításakor -gyűjtőedénybe összegyűjthető. A 2. ábra szerinti elrendezésnél a L plexilemez a vízszintesthez képest ő szöggel - ez esetben 30°-kai -van elhelyezve. Az L plexilemezhez V vibrátor kap-50 csolódik, alsó felületén M permanens mágnes van elhelyezve. A 2. ábra szerinti elrendezés működése a következő: A 5 szög alatt elhelyezett 50 Hz frekvenciával regző L plexilemez felületén az alatta levő M permanens 55 inhomogén mágneses tér jön létre. A lemezen lefelé görgő előszinterelt gránát por mágneses frakciója folyamatosan kiválasztódik és gyűjtőedényben felfogható. A példa az 1. ábra szerinti szakaszosan történő 60 mágneses válogatásra: Kiindulási anyag: 5 mól Fe2 0 3 3mólY2 0 3 Intenzív őrlés után a keveréket poralakban 1100 65 C°-on oxigén áramban 5 órán át előszintereljük. Az előszinterelt port 48 órán át intenzív nedves őrléssel aprítjuk, majd 120 C° alatti hőmésékleten 2
