164794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magas forráspontú észterek tisztítására

SZABADALMI 164794 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS /Äfc Namzatközi osztályozás: C 07 c 101/00 B 01 d 3/00 w Bejelentés napja: 1971. VII. 22. (ME-1401) Elsőbbsége: Franciaország, 1970. VII. 24. (70 28 288) 5 ; • -. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1973. XI. 28. Megjelent: 1975. VI. 23. % • Fartaláló«*): Paul Biarnais vegyészmérnök, Melle, Franciaország Tulajdonos: Melle-Bezons cég, Saint-Leger-Les-Melle, Franciaország Eljárás magas forráspontú észterek tisztítására 1 A találmány magas forráspontú észterek tisztítási eljárásának tökéletesítésére vonatkozik, mely észterek lágyítóként vagy kenőanyagként alkalmazhatók. Ezek különösen olyan észterek, amelyek aromás vagy alifás mono- vagy polikarbonsavakból - pl. di-, tri- vagy tetrakarbonsavakból. 5 így ftálsavakból, 2-etilkapron-, adipin-, szebacin,- szeUin-, trimellit-, ciklopentán-tetrakarbonsavból, stb. - és primer vagy szekundér mono-alkoholból - melyek molekulájában legalább hat szénatom van és vagy alifások, mint a 2-etilhexanol, dékánotok, tridekanolok, vagy ciklikusak így pl. a 10 ciklohexanol vagy metil-ciklohexanolok, vagy aralifások, pl. benzüalkohol, vagy heterociklusosak, mint pl. a tetrahidrofurfurilalkohol - származnak. Pontosabban meghatározva a találmány olyan magas forráspontú észterek fokozott tisztításával foglalkozik, amelyeket „nemes" műanyagok lágyítói- 15 ként alkalmaznak és amely műanyagokból élelmiszertartályokat és nagy dielektromos állandójú szigetelőket készítenek. A magas forráspontú észtereket a legtöbb esetben -kénsav, mint katalizátor jelenlétében - alkoholoknak savak- 20 kai vagy azok anhidridjeivel történő észterezésével állítják elő. A reakciót alkohol felesleggel végzik s ezáltal a karbonsav észterezése lényegében teljes mértékben végbemegy. Az észterezés után a nyers észtert szokásosan semlegesítik, majd vízzel kimossák, a katalizátor semlegesítésekor képződött sók 25 eltávolítása céljából. Majd, az átalakulatlan alkoholfeles légnek, a víznek és a szennyezőknek az észtertől való elkülönítésére szokásosan vízgőzdesztülációt (-„stripping"-) alkalmaznak. A találmányunk szerinti tisztítási eljárás a konvencionális 30 vízgőzdesztillációs művelet (-„stripping"-) megjavítása. Feladata a víz, a maradék alkohol és a szennyezők nyomainak, továbbá az észterezési reakció melléktermékeinek, - így szénhidrogének, észterek és éterek - eltávolítása az észterből. „ Az ismert vízgőzdesztillációs tisztítási eljárás (-„strip- 35 ping"-) akkor tökéletes, ha több egymásután elhelyezett desztilláló oszlopot alkalmaznak, melyek különböző nyomás alatt működnek, sőt, legalább egy vagy kettő vákuumban. Közelebbről meghatározva ez az eljárás megkívánja, hogy a végső tisztítási műveletet viszonylag nagy vákuumban ( -absz. nyomás: 2-20 torr - ) végezzék, ami egyaránt biztosítja az organikus szennyezők eltávolítását és az elégséges mértékű víztelenítést is. A csatolt 1. ábra a szokásos berendezés azon részét mutatja, amiben a vízgőzdesztülációt („stripping") vákuumban végzik. Az ábrázolt berendezésnél a magas forráspontú észtert a 3 hőmérővel ellátott 2 csövön át vezetik az 1 desztilláló oszlop felső részébe, a gőzt pedig a 4 csövön át az oszlop aljába. A fejrészben lévő gőzök az 1 desztilláló oszlopot az 5 csövön át hagyják el, a 6 kondenzálóban cseppfolyósodnak, a kondenzátum a 7 csövön át távozik. A 9 manométerrel ellátott 8 cső köti össze az 1 desztilláló oszlopot a vákuumszivattyúval (az ábrán nincs feltüntetve). Az 1 desztilláló oszlop szokásosan 40 torrtól (a 9 manométeren mérve) kb. 60 torrig (az oszlop alján lévő 10 manométerrel mérve) terjedő abszolút nyomás gradienssel működik. A részben megtisztított észter a 12 hőmérős 11 csövön át távozik az 1 desztilláló oszlop alján, majd a 13 hőcserélőben felmelegedve, a 15 hőmérővel ellátott 14 csövön keresztül az utolsó 16 desztilláló oszlop felső részébe jut, az oszlopot alulról 17 csövön át gőzzel táplálják. A fejrészben lévő gőzök a 19 manométerrel ellátott jj| 18 csövön át távoznak a 16 desztilláló oszlopból, mely 18 cső egyúttal összeköti ezt a desztilláló oszlopot a (nem ábrázolt) vákuumszivattyúval. A 16. desztilálló oszlop szokásosan 10 torrtól (a 19 manométerrel mérve (kb. 20 torrig) a 20-as és az oszlop agán lévő manométerrel mérve) terjedő abszolút nyomás gradienssel működik. 164794