164762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szálak készítésére
164762 3 4 ismertetjük. E vegyületet aluminium-klór- foszfát-hidrátnak nevezzük és az egyszerűség kedvéért „ACPH" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekulaszerkezetével kapcsolatos korlátozást. A találmányunk szerinti komplex foszfátok további jellegzetes képviselője a brómot és etilalkoholt tartalmazó AlPBrH25 C,0 8 tapasztalati képletű foszfát. E vegyület infraviirös és röntgen spektrumát a késó'bbiek folyamán ismertetjük. E vegyületet aluminium-bróm- foszfát-etanolátnak nevezzük es az egyszerűség kedvéért „ABPE" jelzéssel hivatkozunk rá. Megjegyezzük azonban, hogy ez az elnevezés nem jelent a vegyület molekulszerkezetével kapcsolatos kor; látozást. A legalább egy kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok vízben és szerves oldószerekben, előnyösen poláros szerves oldószerekben, általában oldódnak. A kémiailag kötött víz-molekulákat tartalmazó komplex foszfátok vízoldhatók. E vegyületek oldószerelegyekben annál jobban oldódnak, minél nagyobb az oldószer-elegy poláros oldószer tartalma. Vizet és vízzel elegyedő szerves oldószert tartalmazó oldószereket különösen előnyösen alkalmazhatunk komplex foszfátok oldására. Az oldhatóság az oldat pH-jának csökkentésével általában nő és maximális oldhatóság bjztosítása céljából előnyösen 2,5-nél kisebb pH-jú vizes oldatokat készítünk. A találmányunk szerinti vegyületek vízben általában viszkózus oldatokat képeznek. Találmányunk továbbá olyan homogén készítményekre vonatkozik melyek valamely alumimumfoszfátot, valamely találmányunk szerinti komplex foszfátból derivált szerves oldószert es valamely szerves oldószert tartalmaznak. A készítmények vizet tartalmazhatnak vagy lényegében vízmentesek lehetnek. Szerves oldószerként előnyösen szobahőmérsékleten folyékony oldószereket tartalmazhatnak. Előnyösek a poláros oldószerek, különösen az oxigéntartalmú poláros oldószerek. Igen előnyösek a legfeljebb 10 szénatomos alifás alkalmink, lovabba észterek, többértékű alkoholok ésglikolészterek Igen előnyösen alkalmazhatunk 1 -5 szénatomos alifás alkoholokat (pl. metanolt vagy etanolt). Az alumínium grammatomok és foszforgrammatomok számának aránya a készítményekben tág határokon belül változhat, pl. 1:2 és 1,5:1 értékek között. Az említett arány előnyösen kb. 1:1 lehet, mert a fenti összetételnek megfelelő készítmények bomlásakor képződő aluminiumfoszfát különösen stabil. A találmányunk szerinti komplex foszfátokat vagy azokat tartalmazó keverékeket (pl. oldataikat) pl. oly módon állíthatjuk elő, hogy alumíniumot vagy valamely alumínium-vegyületet (előnyösen halogenidet) R-OH általános képletű hidroxivegyülettel és foszforsavval, valamely foszforsavészterre! vagy foszforsav vagy valamely foszforsavészter képzésére képes vegyülettel reagáltatunk. Aluminium-halogenidként egyszerű halogenidekct, oxihalogenídeket vagy aluminium-alkoxi- halogenidekel (pl aluminium- etoxi-kloridoti alkalmazhatunk. Más megfelelő alumínium-vegyületeket (pl. aluminiumalkoholátokat. pl. aiunimium-etilatot) is (elhasználhatunk. Amennyiben alumíniumot vagy aluminiumhalogenidektől eltérő alumínium-vegyületet alkalmazunk, halogénsavak jelenléte szükséges. A hidroxi-vegyületek keverékeit is felhasználhatjuk. Foszforsav vagy foszforsavészterek képzésére alkalmas vegyületként foszforpentoxídot, foszforoxihalogenideket vagy foszforhalogenideket alkalmazhatunk. A foszforsavat vizes oldat (előnyösen 88%-os vizes oldat) alakjában is alkalmazhatjuk, azonban szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó komplex foszfátok előállítása esetén előnyösen oly módon járhatunk el, hogy a kitermelés csökkenésének elkerülése céljából a reakcióelegy legfeljebb kb. 5 súly% vizet tartalmazzon. A reagensek adagolásának sorrendje nem döntő jelentőségű- tényező. Előnyösen oly módon járhatunk el, hogy az alumínium-vegyületet a hidroxi-vegyülethez adjuk, majd a kapott elegyet foszforsavval vagy foszforsavészterrel reagáltatjuk. Az eljárás előnyös foganatosítási módja szerint az alumínium-vegyületet megfelelő oldószerben (a hidroxívegyületben vagy iners oldószerben) oldjuk és ezután reagáltatjuk tovább. Ezt a módszert különösen abban az esetben alkalmazhatjuk előnyösen, amikor a hidroxi-vegyüiet a reakcióhőmersekleten szilárd halmazállapotú vagy az alumíniumvegyületet gyengén oldja. c A legjobb kitermelést abban az esetben kapjuk, amikor a reakcióban az aluminium foszfor mólaxány kb. 1:1. A reakció- hőmérséklet tág határokon belül változhat, általában 60 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten, előnyösen 0-50 C°-on dolgozhatunk optimális kitermelés elérése célio Jábó1 ' A reakciót előnyösen száraz iners gáz atmoszférában (pl. nitrogén alatt) végezhetjük el. Ezt a foganatosítási módot pl. abban az esetben alkalmazzuk, amikor vízmentes körülmények között kell dolgozunk. .- A találmányunk szerinti, kémiailag kötött vízmolekulákat tartalmazó komplex foszfátokat, vagy azokat tartalmazó keverékeket oly módon is előállíthatjuk, hogy valamely kémiailag kötött szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó másik komplex foszfátot hidrolizálunk, vagy a feni ismertetett 3fl reakciókat víz jelenlétében hajtjuk végre. Ezáltal a szerves hidroxí-vegyület molekulákat részben vagy teljes egészben vízmolekulákra cseréljük le. Kiindulási anyagként különösen előnyösen alkalmazhatjuk az A1PC1H25 C,0, tapasztalati képletű komplex foszfátot. A részlegesen hidrolizált termék 25 kémiailag-kötött vizet és szerves hidroxi-vegyületet tartalmazó egyetlen anyag vagy az eredeti komplex foszfát teljesen hidrolizált és hidrolizálatlan molekuláinak keveréke lehet. A hidrolízist a hidrolizált termék polimerizációja kísérheti, mikoris nagyobb molekulasúlyú termékek képződnek. A 2_ hidrolízist bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük. A találmányunk szerinti vegyületek számos képviselője szobahőmérsékleten víz hozzáadására, vagy nedves levegővel megfelelő ideig történő érintkezéskor hidrolizál. Az eljárás előnyös foganatosítási módja szerint a vegyületet nedvesített .je levegő-áramban, előnyösen 80 C°-nál alacsonyabb hőmérsékleten fluidizáljuk. A komplex foszfátokat az előállításuknál képződő reakcióelegybő! való izolálás nélkül vagy a reakciótermékek egy részének eltávolítása után használhatjuk fel. „ A találmányunk szerinti nyers reakciótermék-keveréket szálak készítésérc közvetlenül felhasználhatjuk. Eljárhatunk oly módon is hogy a komplex foszfátot tartalmazó szilárd anyagot j rcakuióelegybó'l elválasztjuk és ilyen állapotban vagy kívánt esetben tisztítás után használjuk fel. A termék izolálását bármely megfelelő módszerrel elvégezhetjük (pl. hűtés útján való kicsapás, az illékony komponensek ledesztillálása, vagy további komponenesek hozzáadása majd szűrés, vagy kromatografálás útján). Bizonyos esetekben a termék a reakcióelegy bői spontán kiválik és az elválasztás szűréssel egyszerűen elvégezhető. A terméket moshatjuk (pl. etanollal). A termék elválasztása után visszamaradó anyalúgot dönthetjük vagy az eljárásba visszavezethetjük. Utóbbi esetben a nem-kívánatos reakciómelléktermékeket a visszavezetés előtt tisztítás útján elő_ nyösen eltávolítjuk. A találmányunk szerinti komplex foszfátok hevítéskor bomlás közben amorf vagy különböző kristályformájú alumimumfoszfátot képeznek. Az aluminiumfoszfát-képzó'dés hőmérséklete az adott komplex foszfáttól függ és általában 60 80-500 C°, gyakran 100 C°-nál kisebb érték. A komplex foszfátot aluminiumfoszfát-képzés céljából előnyösen 100-150 C°-ra hevíthetjük. Meglepő módon alacsony hőmérsékleten is olyan aluminiumfoszfát kristályformákat kapunk, melyek általában csak az aluminiumfoszfát magas, 800 C° __ feletti hőmérsékleten történő hevítésekor képződnek. Az aluminiumfoszfátot tovább hevíthetjük (pl. kristályforma változtatás céljából). Amennyiben a komplex foszfátban az aluminium: foszfor grammatom-arány 1:1, úgy a kapott aluminiumfoszfátban az aluminium-foszfor arány azonos 70 érték marad és kémiailag különösen stabil terméket kapunk. A komplex foszfátok oldatai (különösen a vizes oldatok) viszkózusak és ezért belőlük a szokásos szálképző eljárásokkal (pl. húzással, hűtéssel, fonófejen keresztül történő extrudálással vagy centrifugális fonással) szálak készíthetők. 75 A találmányunk szerinti szálképző eljárásnál felhasznált
