164758. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek oxacilezésére gázfázisban
164758 berendezéssel van felszerelve. 5 att nyomáson és 180 C° katalizátor-hőmérsékleten óránként 870 g ecetsavból 850 NI etilénből és 75 NI oxigénből álló gázalakú keveréket vezetünk a katalizátor felett. Ilyen körülmények betartása esetén a kata- 5 lizátor-teljesítmény 240 g vinilacetát/óra, a szelektivitás 94%. b) Példa szokásos aranysó felhasználására 450 g 1 a) példa szerinti kovasavas hordó- 10 zóanyagot 10,7 g palládiumacetátot (47,2% Pd) 5, 0 g aranykloridot (51,5% Au) 46, 0 g káliumacetátot tartalmazó 340, 0 ml ecetsavban 15 átitatunk és száritunk. Az 1 a) példában ismertetett kisérleti félté- • telek mellett a kapott kondenzátum átlagosan 35 vinilacetát/óra mennyiséget tartalmaz 80%-os szelektivitás mellett. 20 ' 2. Allilacetát előállítása a) Példa báriumacetáto-aurát felhasználására 450 g 1 a) példában használt hordozóanyagot 25 10,7 g palládiumacetátot (47,2% Pd) Ks g báriumacetáto-aurátot (39,6% Au) 5, 9 g bizmutacetátot 46, 0 g káliumacetátot tartalmazó 340, 0 ml ecetsavban 30 átitatunk és száritunk, 1 liter katalizátort az 1 a) példában ismertetett csőreaktorba töltünk és a katalizátor felett 5 att nyomáson és 180 C° katalizátor-hőmérsékleten óránként 870 g ecetsavat, 850 NI propilént 35 és 75 NI oxigént vezetünk keresztül. A katalizátor-teljesítmény ilyen feltételek mellett 280 g allilacetát/őra, a szelektivitás 97%. b) Példa szokásos aranysó felhasználására 40 450 g 1 a) példában használt hordozóanyagot 10,7 g palládiumacetátot (47,2% Pd) 5, 0 g aranykloridot (51, 5 % Au) 5, 9 bizmutacetátot 46, 0 g káliumacetátot tartalmazó 340, 0 ml ecetsavban átitatunk és száritunk. A 2 a) példában ismertetett reakciófeltételek betartása esetén a kondenzátum óránként 27 g allilacetátot tartalmaz. A szelektivitás 78% 3, Metallilacetát előállitása a) Példa báriumacetáto-aurát felhasználására 1 liter 2 a) példában leirt katalizátor felett 5 att nyomáson és 180 C° katalizátor-hőmérsékleten óránként 870 g ecetsavat, 850 NI izobutilént és 75 NI oxigént vezetünk keresztül. A kondenzátum óránként 270 g metilacetátot tartalmaz. A szelektivitás 96%. b) Példa szokásos aranysó felhasználására 1 liter 2 a) példa szerinti katalizátort alkalmazunk. A 3 a) példával megegyező kisérleti feltételek betartása esetén a kondenzátum óránként csak 38 g etilacetátot tartalmaz 79% szelektivitás mellett. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás olefinek oxacilezésére gázfázis -ban, palládiumsókat és adalékanyagokat tartalmazó hordozós katalizátorok alkalmazásával, azzal jellemezve, hogy karbonsavakat, olefint és oxigént vagy oxigéntartalmú gázokat, 100-250 C° közötti hőmérsékleten és 1-25 atm nyomáson olyan katalizátor felett reagáltatunk, amely adalékanyagként 2-10 szénatomos karbonsavak báriumaurátjait, előnyösen ecetsavas-, propionsavas- vagy vajsavas báriumaurátot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátorhoz a hordozóanyagból és a katalizátor hatóanyag komponensekből álló rendszer súlyára számítva 0,1 és 20,0 suly%, előnyösen 0,2 és 5 suly% közötti mennyiségű karbonsavas báriumaurátot adunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-0113 — Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas