164726. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (4-halogén-fenil)-alkil-szulfonok előállítására
3 164726 4 Példák 1. 47,3 g nátriumszulfitot (Na2 S0 3 . 7 H 2 0) és 16,8 g nátriumhidrogénkarbonátot 95 ml vizben oldunk és 70C°-on 20 perc alatt keverés közben be- 5 adagolunk 21,1 g p-klőr-benzol-szulfokloridot. A reakcióelegyet 2 órán át keverjük 90-95 C°-on majd 2 órán át 20C°-on keverjük. Mintegy 10 perc Ülepedés után a folyadék zömét eltávolitjuk, 50 ml vizet adunk az elegyhez, amely felszuszpendálódik 10 ill. részben oldódik, majd keverés közben 15,8 g nátriumhidrogénkarbonátot és kis részletekben 19,2 g (14,2 ml)dimetilszulfátotadunkhozzá95-100C°on. Az elegyet 18 órán át 95-100 C°-on forraljuk. Lehűtés után háromszor 70 ml benzollal extrahá- 15 lünk, majd a benzolos részt kétszer 25 ml 5%-os nátriumkarbonát oldattal semlegesítjük. A benzolos fázist ezután bepároljuk. A termék 15,35 g (4-- klór - fenil)- metil - s zulfon. Op.: 94-98 C°. Kitermelés: 80,6%. 20 2. 10,22 g (0,041 mól) 4-brómbenzolszulfokloridot 10 perc alatt keverés közben beadagolunk 70C°-os 18,92 g (0,075 mól) nátriumszulfitot és 25 6,72 g (0,08 mól) nátriumhidrogénkarbonátot tartalmazó 60 ml vizes oldathoz, áz elegyet 2 óráig kevertetjük 90-95 C°-on, 20C°-on további 2 órát. Mintegy 10 perc ülepedés után a folyadék zömét eltávolitjuk. Az elegyet 100 ml dimetilformamid- 30 ban szuszpendáljuk, melyben az anyag részben oldódik, majd keverés közben 14,2 g (0,1 mól) meo tiljodidot adunk az elegyhez. Az elegyet 20-25 C -on 72 órát állni hagyjuk, majd oldószermentesités után a terméket vizzel szuszpendálva szUrjük. 6,2 g 4-brőm-fenil-meíil-szulfont kapunk. Op.: 99-101 C°. (Izod. op.: 102-104C°.) Kitermelés: 65,2%. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 4-halogén-fenil-alkil-szulfon előállítására azzal jellemezve, hogy 4-halogén-benzol-szulfokloridot alkalikus közegben redukálunk, majd a kapott szulfinsav-alkálisót izolálás nélkül gyengén alkalikus közegben, előnyösen 7-8 pH értéken alkilezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy alkilezőszerként dialkilszulfátot, előnyösen dimetilszulfátot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy alkilezőszerként metiljodidot alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatositási módja azzal jellemezve, hogy a 7-8 pH intervallumot alkáli hidrogénkarbonát hozzáadagolásával biztosítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75-0110 - Dabasi Nyomda, Budapest - Dabas
