164725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok, aminok és dikarbonsavak reakciótermékeiből álló készítmények előállítására
164725 19 20 32. példa 98 g (0,5 epoxidegyenérték) 1. példa szerinti epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán éles; gyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenérték) és 55,5 g butilglikollal 3 őra hosszat 100 C -os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 17,7 g hexándiol-l,6-ot és 50,5 g szebacinsavat adunk az elegyhez és az egészet ujabb 3 őra hosszat 100 C°os hőmérsékleten keverjük. Ezt követően 5,1 g (0,05 mól) metilolakrilamidot adunk a reakcióelegyhez és további 3 őra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Az elegynek 146,9 g butilglikollal való higitása után a keverést az elegy kihűléséig folytatjuk. Ily módon higfolyásu, átlátszó oldatot kapunk, amelynek a savszáma 59. 33. példa 98 g (0,5 epoxidegyenérték) 1. példa szerinti epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 60,6 g (0,6 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 2 óra hosszat 100 C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 66,3 ghexametilolmelaminhexametilétert adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hoszszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően a reakcióelegyet 279 g butilglikollal hígítjuk és a keverést az elegy kihűléséig folytatjuk. Ily módon közepes viszkozitású terméket kapunk, 'amelynek a savszáma 61. 34. példa 98 g (0,5 epoxidegyenérték) 1. példa szerinti epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 60,6 g (0,6 savcsoportegyenérték) szebacinsavval 2 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Utána 57,5 g hexametilolmelaminpentametilétert adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hosszat folytatjuk 100 C°os belső hőmérsékleten. Ezt követően 264 g butilglikollal hígítjuk a reakcióelegyet és a keverést annak kihűléséig folytatjuk. Ily módon közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek a savszáma 64,5. 35. példa 98 g (0,5 epoxidegyenérték) 1. példa szerinti epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 54,2 g-jával (0,35 aminocsoportegyenérték), valamint 60,6 g (0,6 savcsoportegyenérték) és 50 g butilglikollal 2 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 62,3 g dihidroxidimetiloletilénkarbamid-metilétert adunk az elegyhez és az egészet ujabb 1 óra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően 225 g butilglikollal hígítjuk a reakcióelegyet és a keverést annak kihűléséig folytatjuk. Ily módon közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek a savszáma 69,6. Alkalmazási példák A) Egy cirkulációs készülékben 100 g gyapjúfonalat a szokásos módon reaktivszinezékkel színezünk, semlegesítünk és öblítünk. Ezután 4000 kg vizből friss fürdőt készítünk és ezt 40C°-ra melegítjük. A már keringésben levő fürdőhöz a gyapjú bevitele után 1 kg oxálsavat, valamint 0,2 kg, ,1 mól nagyobb szénatomszámu (Cjg-C2Q) aminból és 70 mól etilénoxidbői készült, kondenzációs terméket adunk 50%-os vizes oldat alakjában. Ezt követően 10 kg 1.példa szerinti készítményt adagolunk a cirkulációs készülékbe. A készülékben stabil emulzió képződik, amely 20-30 perc alatt egyenletesen felhúz a gyapjufonalra. Ezután 3 kg nátriumszulfltot adunk a fürdőhöz, majd további 15 perc elteltével 1 kg, 1 mól trisztearoüdietíléntriaminbó! és 15 mól etilénoxidból készült, kondenzációs terméket adagolunk lágyítóként. Ujabb 15 perc múlva a gyapjút kétszer hidegen öblítjük, centrifugáljuk és60-80C -onszáritjuk. A gyapjufonal most már nemezelődésálló az IWS-7B szabvány szerint. Hasonló eredményeket kapunk, ha az 1. példa szerinti készítmény helyett a 2-6. példák szerinti készítmények valamelyikét használjuk. B) Egy fonalszinező készülékben 100 kg gyapjúfonalat először reaktivszinezékkel színezünk, utána pedig 2000 liter vizből uj kezelőfürdőt készítünk és ezt 30C°-ra melegítjük. Ehhez a fürdőhöz először 1000 g (80%-os) ecetsavat, majd 8000 g 11. példa szerinti készítményt adunk. Ezt követően 30 perc leforgása alatt még 3000 g (80 %-os) ecetsavat folyatunk a fürdőhöz. A kezelőfürdőben stabil emulzió képződik, amely a sav hozzáadásától számítva 30-40 perc alatt egyenletesen felhúz a gyapjuszálakra. Mihelyt a fürdő teljesen kimerült, a kezelőfürdőt leengedjük, a fonalat víztelenítjük és szárítjuk. Az ily módon kezelt fonal nemezelődésálló az IWS-7B szabvány szerint. C) Gyapjúszövetet egy vizszintes kéthengeres foulárdon a következő készítménnyel itatjuk át és oly módon préseljük, hogy 100%-os legyen a fürdőf elv étel. 100 g/l 11. példa szerinti készítmény 20 g/l monoetanolaminszulfit 10 g/l diammóniumfoszfát 2 g/l 8 mól etilénoxid és 1 mól nonilfenol reakcióterméke 862 g/l viz 1000 g foulárd-fürdő A foulárdon történő kezelés után a gyapjúszövetet először megszárítjuk és valamely alkalmas berendezésen, például avatókazánban vagy avató-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10