164724. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alacsony molekulasúlyú poliizobutilének előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. X. 14. Lengyelországi elsőbbsége: 1969. X. 16. (P 136 339) Közzététel napja : 1973. XI. 28. Megjelent: 1975. VII. 31. (CI-1038) 164724 Nemzetközi osztályozás: C 08 f3/14 Feltalálók: KUBICZEK Lídia vegyész, Kedzierzyn, Dr. GRZYWÁ Edward vegyész, Kedzierzyn. Dr. NOWAKOWSKA Maria vegyész, Kedziarzy MICHALSKÍ Roman vegyész, Rimna Wodka, Lengyelország Tulajdonos: INSTYTUT CIEZKIEJ SYNTEZY ORGANICZNEJ cég, Biachownia Slaska, Lengyelország Eljárás alacsony molekuiasályú poliizobutilének előállítására A találmány tárgya eljárás 800-1200 molekulasúlyú poliizobutilének előállítására izobutílén polimerizálásával, ahol a polimerizációt alumíniumaikilhalogenidbó'l és vízből álló komplex katalizátor jelenlétében, szerves oldószerben, +10 - +50 C° 5 hőmérsékleten hajtjuk végre. A poliizobutilén előállítására szolgáló ismert polimerizáciős eljárásokat általában a következő kationaktiv katalizátorok jelenlétében kivitelezik: AIC13, ZnCl2 , AlBr 3 , AlCljOH, SnCl4, PCI3 , 10 H2SO4, HgCl2, mi mellett oldószerként halogénszármazékok pl. CH3CI, C2HJ-CI, vagy 4-atomos szénhidrogénekből álló keverékek kerülnek alkalmazásra. Ezek az eljárások nagy katalizátorfelhasználás meljett nem kielégítő poliizobutilén-ho- 15 zammal kivitelezhetők. Az ismert eljárásoknál igen alacsony, -100 -+30 C° és még ennél is alacsonyabb polimerizációs hőmérsékletet kell alkalmazni, s igen nagy tisztaságú nyersanyagokra és oldószerekre van szűk- 20 ség. A poliizobutilén egyik ismert előállítási eljárása szerint (a CHYVIS védjegyű terméknél) a polimerizációt szerves aluminiumvegyUletek jelenlétében végzik. Ezt a katalizátort azonban az 1 927 507 25 számú és az 1 959 040 számú brit szabadalmi leírás szerint előzőleg készitik el, igy ez az eljárás a találmány szerinti eljárással nem hasonlítható össze, az alkalmazott reagensek mólaránya eltérő. 30 A Chemical Abstracts 68 (1968) 115514 S-ből idézett cikk az izobutilén polimerízációjának kinetikájával foglalkozik. A polimerizációt aluminiumkloridból és vizből álló katalizátorrendszer jelenlétében hajtjuk végre. A felhozott polimerizációs eljárással azonban megfelelően alacsony molekulasúlyú terméket nem lehet előállitani és a poliizobutilén-hozam sem kielégítő, 80% alatt van. Ehhez képest jelen találmánnyal csaknem kvantitatív hozamot érünk el. Az ismert polimerizációs eljárások kivitelezése a hasonlóan alacsony hőmérséklettartományban fellépő technikai problémák miatt nehézkes és a nagy hűtési költség miatt nem gazdaságos. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy a molekulasúly mértékét az emiitett tartományban könnyen szabályozzuk, és csekély katalizátorfelhasználás mellett a monomer 100%-os konverzióját biztosítsuk, a monomerre számitott 0,5-1 suly% aluminiumalkilhalogenid jelenlétében. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi továbbá, hogy a polimerizációs hőmérsékletet megfelelőképpen szabályozzuk és a polimerbe szabályozhatóan megnövelt számú kettőskötést vigyünk be. A találmány szerinti eljárással 800-1200 molekulasúlyú poliizobutilént állítunk elő, melynek telitetlenségi foka tetszés szerint szabályozható. A találmány szerint oldószerként 80-180 C° forrpontú aromás szénhidrogéneket, előnyösen benzolt vagy toluolt alkalmaznak. 164724 1
