164694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-etil-keton előállítására

3 164694 4 hidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással különítjük el. A katalizátor termelékenysége 140 g metil-etil-keton/liter katalizátor/óra. 57% metil-etil-ketont és 20% butiraldehidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással különítjük el. . 2. példa Raney-réz katalizátorral töltött csőreaktorba 250 C° hőmérsékleten 0,4 liter diol/liter katalizátor/óra térsebességgel 1,3-butándiolt vezetünk. 10 Az 1,3-butándiol 80%-os konverzióval alakul át oxovegyületekké: 50% metil-etil-ketont és 30% butiraldehidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással különítjük el. A 20% mennyiségű reagálatlan 1,3-butándiolt újból visszavezetjük a 15 reakcióba. 3. példa 20 2-4 mm szemcseméretű szilikagélt 24 órán át 15%-os vizes palládium(II)klorid-oldatban állni hagyunk. Az átitatott hordozót megszárítjuk és 250 C°-on redukáljuk hidrogénnel. Az így előkészített katalizátort használjuk fel az 1,3-bután- 25 diol dehidratálásához. Az előbbi katalizátorból 50 ml-t töltünk egy 2,4 ml belső átmérőjű Supremax üvegből készült csőreaktorba. A reaktorba 170 C° hőmérsékleten 30 4 ml/óra sebességgel 1,3-butándiolt vezetünk. A kiindulási anyag 93%-os konverzióval alakul át. 72% metil-etil-ketont és 21% butiraldehidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással különítjük el. 35 4. példa 2—4 mm szemcseméretű szilikagélt 15%-os vizes 40 kobalt(II)mtrát-oldatban állni hagyjuk 24 órán át. Az átitatott hordozót megszárítjuk, majd hidrogénáramban redukáljuk 250 C°-on. Az így előkészített katalizátort használjuk fel az 1,3-butándiol dehidratálásához. 45 Az előbbi katalizátorból 50 ml-t töltünk egy 2,4 mm belső átmérőjű Supremax üvegből készült csőreaktorba. A reaktorba 240 C° hőmérsékleten 10 ml/óra sebességgel 1,3-butándiolt vezetünk. A kiindulási anyag 97%-os konverzióval alakul át. 50 5. példa 2-4 mm szemcseméretű szilikagélt 24 órán át állni hagyjuk egy 15%-os vizes nikkel(II)klorid-oldatban. Az átitatott hordozót megszárítjuk és 250 C° hőmérsékleten hidrogénnel redukáljuk. Az így előkészített katalizátrot használjuk fel az 1,3-butándiol dehidratálásához. Az előbbi katalizátorból 50 ml-t betoltunk egy 2,4 mm belső átmérőjű Supremax üveg csőreaktorba. A reaktorba 300 C° hőmérsékleten 15 ml/óra sebességgel 1,3-butándiolt vezetünk. A kiindulási anyag 92%-os konverzióval alakul át. 40% metil-etil-ketont és 22% butiraldehidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással választjuk el. 6. példa Raney-cink katalizátorral töltött csőreaktorba 300 C° hőmérsékleten 1,3-butándiolt vezetünk 20 ml/óra sebességgel. A kiindulási anyag 85%-os konverzióval alakul át. 51% metil-etü-ketont és 34% butiraldehidet kapunk. A butiraldehidet rektifikálással választjuk el. A 15% reagálatlan 1,3-butándiolt visszavezetjük a reakcióba. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás metü-etil-keton előállítására, azzal jellemezve, hogy 1,3-butándiolt fémkatalizátor, adott esetben hordozóra felvitt fémkatalizátor jelenlétében 150-300 C°-on dehidratálunk, majd a metil-etil-ketont elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként Raney-rezet vagy -cinket használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként szilikagél hordozóra felvitt rezet, kobaltot, nikkelt vagy palládiumot használunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1,3-butándiolt 240-260 C°-on dehidratáljuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75 6164-Zrínyi Nyomda