164677. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-propán származékok előállítására
5 164677 6 6. példa 1 -(m-Trifluormetil-fenil)-2-cianometilamino-propán 18 rész, az 5. példában leírt módon előállított nyers ketimin és 80 rész benzol elegyéhez keverés közben 22 rész nátrium-bisz-(2-metoxi-etoxi)alumínium-hidrid 60 rész benzollal készített oldatát adjuk. A reakcióelegyet 1 órán át enyhén melegítjük, majd lehűtjük, és a komplexet kétszeres térfogatú 25%-os vizes nátriumhidroxidoldattal elbontjuk. A szerves fázist elválasztjuk, és a vizes fázist éterrel extraháljuk. A szerves fázist elválasztjuk, és a vizes fázist éterrel extraháljuk. A szerves oldatokat egyesítjük, magnéziumszulfát fölött szárítjuk, majd száraz sósavgázzal telítjük. A kivált sót leszűrjük és szárítjuk. 8 rész 1 - ( m-1 ri fi uo rmetil-fenil)-2-cianometilamino-propánhidrokloridot kapunk, op.: 148-151 C°. 7. példa l-(m-Trifluormetil-fenil)-2-cianometilamino-propán 18 rész, az 5. példában ismertetett eljárással előállított nyers ketimint 100 rész etanolban oldunk, és paltina katalizátor jelenlétében szobahőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson hidrogénezünk. Az elméleti mennyiségű hidrogén felvétele után a reakciót megszakítjuk, és a katalizátort szűréssel eltávolítjuk. A szűrletet vákuumban bepároljuk, és a maradékot frakcionáltan desztilláljuk. 5 rész l-(m-trifluormetil-fenii)-2-cianometilamino-propánt kapunk. 1 oldal, 4 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756162-Zrínyi Nyomda 3 Az 5—7. példákban leírt eljárással az 1—4. példák szerint kapott termékeket is előállíthatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű aminopropán-származékok és savaddiciós sóik előállítására optikailag aktív izomer vagy racém elegy formájában -a képletben A jelentése —CH2—, -CH2 -CH 2 -, -CH 2 -CH(CH 3 )- vagy —CH(CH3 )-CH 2 — képletű csoport-, azzal jellemezve, hogy a) adott esetben optikailag aktív alakban levő (II) képletű vegyület és a HO-CH2-CN, CH2 =CH-CN, CH 2 =C(CH 3 )-CN vagy CH2 =CH-CH 2 -CN képletű vegyület elegyét visszafolyatás közben forraljuk, vagy b) valamely (III) általános képletű ketimint - ahol A jelentése a fenti - hidrid-vegyülettel vagy katalitikus hidrogénezéssel redukálunk, vagy c) adott esetben optikailag aktív alakban levő (IV) képletű vegyületet a megfelelő amino-nitrillel reagáltatjuk, és kívánt esetben a kapott (I) általános képletű bázisokat savaddiciós sóikká alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületeket, adott esetben optikailag aktív izomerjeit, vagy azok gyógyászatilag alkalmazható savaddiciós sóit ' — ahol A jelentése az 1. igénypontban megadott - a gyógyszergyártásban alkalmazható hígító-, hordozó- és/vagy segédanyagok felhasználásával ismert módon gyógyászati készítményekké alakítjuk.
