164675. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polivinilklorid előállítására szuszpenzióban történő polimerizáció útján

164675 15 16 6. példa 7. példa 600 mm átmérőjű lapátkeverővel és zárószer- 55 kezettel felszerelt 1000 liter térfogatú rozsdamentes acél polimerizációs reaktorba 200 kg vinilklorid monomert, 500 kg tiszta vizet, 200 g részben elszappanosított polivinilacetátot, 30 g izopropü-peroxi-dikarbonátot és 10 milliomodrész 60 nigrozinfeketét mérünk be. Lúgos reagensként vizes nátriumhidroxid-oldatot alkalmazunk: a lúgos reagenst a 7. táblázatban megadott időpontban adjuk az elegyhez. Az elegyet 100 fordulat/perc sebességgel keverjük, és a polimerizációt 57 C -on 65 be. A bevonószert önmagában vagy kevés benzollal készített oldata formájában, 0,0005 g/m2 mennyiségben, egyenletes rétegben visszük fel a felületekre. A bevont felületeket megszárítjuk. A polimerizáció során az elegyet 100 fordulat/perc sebességgel keverjük, és a reaktor belső hőmérsékletét 57 C°-on tartjuk. A lerakódások súlyát és a kapott polimer fizikai jellemzőit a 6. táblázatban ismertetjük. Megjegyzés a 6. táblázathoz: x100 mesh száltávolságú szitán áthaladó anyagmennyiség, % végezzük. A reakció beindítása előtt a polimerizációs reaktor belső falfelületeit, valamint a lapátkeverő és a zárószerkezet külső felületeit 0,005 g/m2

mennyiségű benzinkorommal egyenletes rétegben bevonjuk. A bevonószert kevés benzollal készített oldata formájában használjuk fel. A reakcióban felhasznált lúgos reagens mennyiségét, a lúgos reagens hatását a reakcióra, a lerakódások súlyát és a kapott polimerek fizikai jellemzőit a 7. táblázatban közöljük. Megjegyzés a 7. táblázathoz: XA %-os átalakulási fok eléréséhez szükséges reakcióidő 600 mm átmérőjű lapátkeverővel és zarószerkezettel felszerelt 1000 liter térfogatú rozsdamentes acél polimerizációs reaktorba 200 kg 5 vinilklorid monomert, 500 kg tiszta vizet, 200 g metilcellulózt, 100 g azo-bisz-izobutironitrilt, a 6. táblázatban ismertetett adalékanyagot és 0,01%, a 6. táblázatban ismertetett lúgos reagenst mérünk be. A polimerizáció megindítása előtt a polimeri- io zációs reaktor belső falfelületeit, valamint a lapátkeverő és a zárószerkezet külső felületeit a 6. táblázatban ismertetett bevonószerrel vonjuk 6. táblázat 55 56 Kísérlet száma 57 58 59 60 Reakciókörülmények pH-szabályozó szer (lúgos reagens) Bevonószer Adalékanyag Lúgos reagens hozzáadása Észlelt eredmények NaOH NaOH Alizarinsárga KOH KOH Nigrozinfekete Nigrozinfekete nem igen nem igen NH4

OH NH4OH Nigrozinfekete Anilin nem igen Folyamatosan végrehajtható reakciók száma 3 7 15 25 15 25 pH 3 7-9 2-4 7-9 2-4 7-9 Részecskeméreteloszlásx 46-55 50-55 42-55 51-55 47-55 50-55 Hőstabilitás jó jó jó jó jó jó Alapszín jó jó jó jó jó jó Idegen szemcsék, db 18 10-20 10-18 10-21 10-20 14-25 8