164660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinkanol előállítására hipotenzív hatás

3 164660 4 melegítve feloldunk. Az oldódás befejeződése után kis részletekben 5,0 g lítium-alumíniumhidridet adagolunk az oldathoz, majd a reakciókeveréket 1/2 órán keresztül vízfürdőn visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A redukció befejező- 5 dése után a reakciókeveréket lehűtjük, a lítium-alumíniumhidrid feleslegét 10 ml vízzel megbontjuk, a keletkezett csapadékot szűrjük és 1200 ml éterrel mossuk. Az egyesített éteres oldatokat vákuumban szárazra pároljuk. A kapott nyers 10 termék súlya 28—29 g. Ha a nyers terméket 1:1-3 arányú aceton-víz-elegyből kristályosítjuk, vinkanolmonohidrátot kapunk (95%*os kitermeléssel), melynek olvadáspontja HOC* (boml.), forgatóképessége [a]p°= 15 + 86(c=10, kloroform). Vízmentes oldószerből való kristályosítás esetén a kapott termék olvadáspontja Boetius készülékkel meghatározva: 180—184 C8 (boml. nem korr), forgatóképessége [a]^° (+)90-(+)94 c=10, kloroform), kitermelés: 80%. 20 2. példa: Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzal 25 a különbséggel, hogy éteres közeg helyett tetrahidrofurános közegben redukálunk. Ebben az esetben olajos nyers terméket kapunk, mely ugyanúgy kristályosítható, mint az 1. példa szerint kapott nyers termék. A kristályos vinkanol mennyisége és minősége az 1. példában leírtakkal azonos. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinkanol előállítására vinkamonból, azzal jellemezve, hogy a vinkamont vízmentes oldószeres közegben, komplex fémhidriddel redukáljuk, majd a keletkezett vinkanolt a reakciókeverékből kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy komplex fémhidridként lítium-alumíniumhidridet alkalmazunk. 3. Az 1-2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes szerves oldószerként étert vagy tetrahidrofuránt alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót az oldószer forráspontján végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2 756160-Zrínyi Nyomda