164659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfito-korrinoidok előállítására
7 164659 8 értékét tömény ammónia oldattal 7,5-re állítjuk, zavarosodásig acetont adunk hozzá és az aceton-víz térfogararányát a továbbiakban 10:1-re növeljük. Éjjelen át jégszekrényben tároljuk, a kivált kristályokat zsugorított üvegszűrőn szűrjük és utána megszárítjuk. 6,8 g sárgás-barna színű, kristályos kobinamid-kobalt-szulfonsavat kapunk. A hatóanyagtartalom meghatározását dicián-fázisban, kobinamid standarddal való összehasonlítás útján, kolorimetrikusan végezzük. A kiindulási 65% kobinamid tartalmú termékből 6,8 g 90% kobinamid-kobalt-szulfonsav tartalmú terméket kapunk. 5. példa: Ü! 2 -vitamin gyártás feldolgozásából származó 4500 ml vizes oldathoz, mely összesen 5,1 g Bi 2-vitamint tartalmaz, 15 g amorf kovasavat és 15 g triklórfenolt adunk, melyet előzőleg kb. 150 ml vízzel elkeverve 40%-os nátronlúggal oldottunk. Elkeverés után az oldat pH értékét kb. 30 ml 10%-os HCl oldattal 3,5-4,0-re állítjuk, majd 1/2 órán át tovább kevertetjük. Piros színű pelyhes csapadékot kapunk, mely a Bi2-vitamint mennyiségileg tartalmazza. Ezután a csapadékos oldatot vákuumszűrővel szűrjük, majd kevés vízzel szivatás közben átmossuk, a csapadékot 500 ml vízzel felszuszpendájuk, majd 1 literes, három-furatú, keverővel ellátott, csiszolatos gömblombikba visszük át. A kéndioxid-, majd a nitrogén-gáz bevezetését a 3. példában leírtak szerint végezzük. Ezután a csapadékos oldatot vákuumszűrővel szűrjük, a csapadékot kevés desztillált vízzel lemossuk, majd szétterítve szobahőmérsékleten megszárítjuk és elporítjuk. Az így kapott finom port 300 ml acetonnal elkeverjük, majd ismét szűrjük, és 200 ml acetonnal több részletben átmossuk. Az amorf kovasavon levő szulfito-kobalamint kevés desztillált vízzel töményen leoldjuk, az oldat pH értékét tömény ammónia oldattal 7,5-re állatjuk, és zavarosodásig acetont adunk az oldathoz, majd az aceton-víz térfogatarányát a továbbiakban 8:1 ill. 10:l-re növeljük. Másnapig az acetonos oldatot 5 C9 alatti hőmérsékleten tartjuk. A kivált kristályokat zsugorított üvegszűrőn szűrjük és szárítjuk. 4,3 g kristályos szulfito-kobalamint kapunk. A nedvességtartalom figyelembevételével a kapott kristály tisztasága 95,2%. A kiadásért felel: a 6. példa: 190 g nuccsnedves, a 160.370 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás szerint készített 5 Bi 2 -vitamin fenol-formaldehid gyantakomplexet, melynek B12 -vitamin tartalma az említett szabadalmi leírás alapján összesen 9,8 g, elkeverünk 500 ml vízzel. A felszuszpendált csapadékot ezután 1 literes, 10 háromfuratú, keverővel ellátott, csiszolatos gömblombikba visszük át. A kéndioxid-, majd a nitrogéngáz bevezetését a 3. példában leírtak szerint végezzük. Ezután a csapadékos oldatot- szobahőmérsékletre lehűtjük, 15 vákuumszűrővel szűrjük, desztillált vízzel mossuk, majd szétterítve szobahőmérsékleten megszárítjuk és elporítjuk. Az így kapott finom port a 161.732 lajstromszámú magyar szabadalmi leírás 12. pél-20 dája szerint dolgozhatjuk fel kristályos szulfito-kobalaminná. Ily módon 8,5 g kristályos anyagot kapunk. A termék tisztasága, a nedvességtartalom figyelembevételével 95,2%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szulfito-korrinoidok előállítására a 30 ciano-korrinoidoknak kénessawal vagy sóival való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a reakciót fenolban vagy fenolszármazékban és/vagy azok elegyében, heterofázisban végezzük, majd a kapott szulfíto-korrinoidokat a reakcióelegyből 35 ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fenolszármazékként valamely halogénnel szubsztituált fenolszáramzékot, előnyösen klórfenolt vagy triklórfenolt alkal-40 mázunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fenolszármazékként rövidszénláncú alkilcsoporttal szubsztituált fenolszáramzékot, előnyösen krezolt vagy xilenolt 45 alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy fenolszármazékként alacsony kondenzációs fokú fenol-formaldehid gyantát alkalmazunk. 50 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 1,2-30%-os, előnyösen 20%-os ciano-korrinoid oldattal hajtjuk végre. j és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756160-Zrínyi Nyomda
