164587. lajstromszámú szabadalom • Növénynövekedést szabályozó szerek és eljárás a hatóanyag előállítására
15 164587 16 4. példa: 19,6 g 3-hexin-l-olt feloldunk 200 ml abszolút dietiléterben. Az oldatot —10° -és —5° közötti hőmérsékletre lehűtjük, utána pedig egy óra alatt 15,8 g abszolút piridint, majd egy óra alatt 17,7 g 50 ml abszolút dietiléterben oldott 2-klóretil-(metil-diklór)-szilánt csepegtetünk hozzá ugyanazon a hőmérsékleten. Az elegyet ezután egy óra hosszat 0°-on, 2 órán át szobahőmérsékleten, 18 óra hosszat pedig a visszafolyatás hőmérsékletén keverjük. A reakcióelegyet ezt követően szűrjük, a s szűrletet gyorsan jéghideg vízzel mossuk, szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. Uymódon 22,5 g 2-klóretil-[metil-dihexinil(3.')-oxi]-szilánt kapunk. Fp.: 190-195°/0.005 Hgmm. n?,0 = 1,4695 5. példa: (A kiindulóanyag előállítása) 42,3 g vinilmetildiklórszilánt -5° és 0° közötti hőmérsékletre hűtünk, majd ezen a hőmérsékleten UV-besugárzás közben 30—45 percen át hozzávezetünk brómhidrodénsavat. A HBr-felvétel befejeződése után az oldatot éjszakán át szobahőmérsékleten nitrogéngáz-légkörben állni hagyjuk. Uymódon 61,6 g 2-brómetü-(metil-diklór)-szüánt kapunk, amely új vegyület. Fp.: 94-96°/57 Hgmm. Elemzés Számított: Talált: C = 16,2 Cl = 31,9 C = 16,2 Cl = 31,0 H = 3,2 Si = 12,6 H = 3,2 Si = 13,0 Számított: C = 20,3 H = 3,9 Cl = 60,0 Si = 15,8 Talált: C = 20,8 H = 3,9 Cl = 59,0 Si = 16,4 10 15 20 25 30 35 40 6. példa: (A kiinduló vegyület előállítása) 142,3 g vinilmetildiklórszilán és 1 g vízmentes 45 A1C13 elegyét —5 és 0° közötti hőmérsékletre hűtjük, majd ezen a hőmérsékleten UV-besugárzás közben 90 percen keresztül klórhidrogénsavat vezetünk az elegybe. A HCl-felvétel befejeződése után a terméket 0,1 Hgmm nyomáson és legfel- 50 jebb 15°-os fürdőhőmérsékleten egy jéggel hűtött lombikba desztilláljuk. Uymódon 177,5 g 2-klóretil-(metil-diklór)-szilánt kapunk, amely ismert vegyület. 55 Fp.: 82-84°/68 Hgmm. Elemzés 60 A példákban leírt módon állítjuk elő a következő (I) képletű vegyületeket is: 65 O-R, I X-CH2-CH 2 -Si-OR 2 CH3 I. táblázat (I) Szám Rí = R2 Fizikai adatok, Op. Fp/Hgmm, nD 1 metil Cl Fp. 77°/25 2 metil Br Fp. 90-91°/25 3 etil Cl Fp. 84-86°/16 4 etil Br Fp. 94-96°/20 5 izopropil Cl Fp. 88-90°/14 6 propil Cl 7 butil a Fp. 92-95°/0,3 8 2-metilpropil Cl 9 1-metilpropil Cl Fp. 72°/0,3 10 pentil Cl Fp. 135°/0,5 11 2-metilbutil Cl 12 Cl 13 hexil Cl Fp. 135-140°/0,05 14 hexil Br nf,0 = 1,4484 15 heptil Cl Fp. 155-160°/0,05 16 2-etilhexil Cl n2o= 1,4441 17 1-metilhexil Cl 1$°= 1,4408 18 oktil Cl Fp. 134°/0,001 19 oktil Br Fp. 146°/0,001 20 nonil Cl n£° = 1,4446 21 l-metil-4-etilhexil Cl 22 decil Cl nTM-1,4446 23 undecil Cl 24 dodecil Cl nj,0 * 1,4517 25 dodecil Cl nTM = 1,4592 26 tetradecil Cl 27 hexadecil Cl Op. 26-31° 28 oktadecil Cl Op. 26-30° 29 oktadecil Br Op. 30° 30 2-klóretil Cl Fp. 121-125°/0,001 31 6-klórhexil Cl Fp. 150-156°/0,001 32 2-metoxietil Cl Fp. 100-105°/0,001 33 2-etoxietil Cl Fp. 104-109°/0,001 34 2-butiloxietil Cl n^° =1,4411 35 2-alliloxietil Cl Fp. 125-130°/0,001 36 2-( 1 -metiletenoiloxi) -etil Cl n^° = 1,4578 37 2-propiloxietil Cl 38 2-izo-propil oxietil Cl 39 2-hexiloxietil Cl 40 2-(2-butiloxietoxi)etil Cl 41 2-[2-( 1 -undecilkarboxi)-etoxi]etil Cl 42 2-{2-(l-heptadecilkarboxi)-etoxi]etil Cl 43 2<2-etoxietoxi)etil Cl n^°= 1,4442 44 2-fenoxietil Cl n£,° = 1,5311 45 2-etiltioetil Cl Fp. 160-165°/0.001 8
