164552. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ftálsavanhidrid előállítására
164552 1. példa: Orto-xilol oxidációjára alkalmas katalizátor előállítása: 2265 g elporított 3—7 mm szemcsenagyság-eloszlású elektrokorundot keverés és 235 C°-on való melegítés közben egy olyan vizes szuszpenzióval bepermetezünk, amely 3500 ml vízben 350 g NH4V03) 20g K 2 S0 4 , 5g Na 2 S0 4 , 7g Mo0 3 , 7g W03 , 7g Ti0 2 és 5g Sn0 2 komponenseket tartalmaz. A permetezés befejezése után a katalizátort 10 óra hosszat 480C°-on hevítjük. Az így kapott katalizátor összetétele a követlC6ZO* V2 O s 10,90 súlyrész M0O3 0,27 súlyrész W03 0,27 súlyrész Ti02 0,27 súlyrész Sn02 0,19 súlyrész K2 0 0,28 súlyrész Na2 0 0,09 súlyrész S03 0,31 súlyrész Hordozó 87,42 súlyrész Az oxidációs eljárás reakciófeltételei és eredményei: 1 Nm3 levegőben 52,7 g orto-xilolt tartalmazó orto-xilol és levegő keveréket elvezetünk egy állóágyas katalizátor fölött. A katalizátor állóágy hőmérséklete: 445-455 C°. A katalizátor orto-xilol terhelése: 207 g/liter/óra. A reaktorból reakció után távozó gázok analízise alapján megállapítható, hogy az orto-xilol összkonverziója 99,6% és a konverziós érték a következőkből tevődik össze: 10 15 25 30 35 konverzió ftálsavanhidriddé: konverzió maleinsavanhidriddé: konverzió toluolaldehiddé: konverzió benzoesawá: elégés (C02 + CO) 2. példa: Naftalin oxidációja 72,2% 5,1% 0,01% 0,28% 22,50% 40 45 50 Az 1. példa szerinti összetételű állóágyas katalizátor felett naftalin gőzökből és levegőből álló keveréket vezetünk, ahol 26 rész levegő 1 rész naftalint tartalmaz. A katalizátor állóágy hőmérséklete 55 450^60 C°. A katalizátor naftalin terhelése 245 g/liter/óra. A fenti körülmények között a naftalin teljes konverziója következik be, amelynek részeredményeit az alábbiakban ismertetjük: 60 konverzió ftálsavanhidriddé: 90,0% konverzió maleinsavanhidriddé: 2,3% konverzió naftokinonná: 0,5% elégés (C02 • CO) 7,0% 65 3. példa: Orto-xilol és naftalin gőzök keverékének oxidációja levegő segítségével az 1. példa szerinti összetételű állóágyas katalizátor felett: Az oxidációs eljárás reakciófeltételei és eredményei: orto-xilol terhelés naftalin terhelés levegő a katalizátorágy hőmérséklete 157 g/óra 68 g/óra 4500 Nm3 /óra 460 C° Ilyen reakciófeltételek mellett 104 súlyrész orto-xilol és naftalin keverékéből 100 súlyrész ftálsavanhidrid állítható elő. 20 4. példa: Orto-xilol és naftalin keverékének oxidációja levegő jelenlétében az 1. példa szerinti összetételű fluidizált ágyas katalizátor felhasználásával. A katalizátort az 1. példa szerint állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy hordozóként 0,05-0,30 mm szemcsenagyság eloszlású őrölt elektrokorundot használunk. Az oxidációs folyamatot a 3. példa szerinti feltételek mellett folytatjuk le. 106,2 súlyrész orto-xilol és naftalin keverékéből 100 súlyrész ftálsavanhidrid állítható elő. 5. példa: Orto-xilol és naftalingőzök keverékének oxidációja levegő segítségével olyan állóágyas katalizátor fölött, amely W03 és Ti0 2 komponenseket tartalmaz. A katalizátor előállítása: A katalizátort pontosan az 1. példa szerinti módon állítjuk elő azzal az eltéréssel, hogy 3500 ml vízhez 350 g NH3V0 3) 25 g K2 S0 4) 7g M0O3 és 5g Sn02 komponenst adunk. Az oxidációs folyamatot a 3. példa szerinti módon végezzük. 102,5 súlyrész orto-xilol és naftalin keverékéből 100 súlyrész ftálsavanhidrid állítható elő. 6. példa: Orto-xilol és naftalin keverékének oxidációja K2 SO4 és K2 S 2 0 7 komponenseket tartalmazó állóágyas katalizátor jelenlétében: A katalizátort pontosan az 1. példa szerint készítjük azzal az eltéréssel, hogy 3500 ml vízhez 25 g K2SO4 helyett 10 g K2S0 4 -et és 5g K2 S 2 0 7 -et adunk. Az oxidációs folyamatot a 3. példa szerint végezzük sés így 104,5 súlyrész orto-xilol és naftalin keverékéből 100 súlyrész ftálsavanhidrid készíthető. 3
