164525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás adenozin-amino-származékok előállítására
164525 8 7. példa: 8,5 súlyrész 6-hidrazinonebularin, 30 térfogatrész 2-metoxietanol és 6,1 súlyrész piridoxálhidroklorid keverékét 1 órán át 100 C°-on tartjuk, csapadék képződéséig. A csapadékokat szűréssel nyerjük ki a reakcióelegyből, kismennyiségű etanollal mossuk és 300 térfogatrész 10% vizet tartalmazó metanolból átkristályosítjuk. Sárgás tűk alakjában 12 súlyrész piridoxál-nebularinil-hidrazon-hidrokloridot kapunk. Olvadáspont: 242 C°. Analízis a C^sN^RjOg'HCM.S H2 0 összegképlet alapján: számított: talált: C (%) 43,70 N (%) 19,82 C (%) 43,25 N (%) 19,12 H (%) 5,07 Q (%) 7,17 H (%) 4,53 a (%) 7,19 8. példa: 10 A IV. és V. reakciósémával ábrázolt reakciókat ismételtÜK meg az előző példáknak megfelelő eljárásokban. így a 2. táblázatban felsorolt vegyületeket kapjuk, amelyek valamennyien újak és hasznosak, és I általános képletűek. 2. táblázat Vegyületek Olvadáspont, összeg Hozam R1 R2 C° képlet x1 H 1-naftil 160-165 H2 ,H 20 N 6 0 4 -H 2 0 53% H 3-metoxi-4-hidroxi-fenil 164-165 CI3 H 20 N 6 O 6 -H 2 O 64% H 3-hidroxi-4-metoxi-fenil 168-171 C18 H 20 N 6 O 6 -H 2 O 63% H 3,5-dimetoxi-4-hidroxi-fenil 188-190 C19 H 22 0 8 N 6 -H 2 0 69% H 4-dimetilamino-fenil 178-180 C19 H 23 N 7 0 4 -H 2 0 64% H 4-dietilamino-fenil 162-163 C21 H 27 N 7 0 4 -H 2 0 65% H 4-izopropil-fenil 150-152 C20 H 24 N 6 O 4 -H 2 O 49% H 4-metoxikarbonil-fenil 210-211 C19 H 20 N 6 O 6 -H 2 O 56% H 3,4-dimetoxi-fenil 140-143 C19 H 22 N 6 0 6 -3/2H 2 0 56% H 2,4-dimetoxi-fenil 186-187 C19 H 22 N 6 0 6 -3/2H 2 0 59% H 2,5-dimetoxi-fenil 190-192 C19 H 22 N 6 0 6 -3/2H 2 0 57% H 2,3-dimetoxi-fenil 193-194 C19 H 22 N 6 0 6 -3/2H 2 0 60% H 3,5-dimetoxi-fenil 164-166 C19 H 22 N 6 0 6 -3/2H 2 0 62% H 3,4-dietoxi-fenil 148-155 C21 H 26 N 6 0 6 -3/2H 2 0 58% H 2-furil 130-135 Cls H I6 N 6 0 s -H 2 O 49% H 2-tienil 154 CI5 H 16 N 6 S0 4 -H 2 0 54% H 4-piridil 263-5 CI6 Hi 7 N 7 0 4 -l/2H 2 0 63% -CH3 fenil 227 C18 H 20 N 6 O 4 -l/2H 2 O 70% -CH3 1-naftil x2 (amorf) C2 2 H2 1 N6 0 4 42% H benzil x3 (amorf) C18 H 20 N 6 O 4 35% H sztiril 231 C19 H 20 N 6 O 4 68% -CH3 etoxikarbonü-metil 184 C14 H 16 N 6 O s 70% indanidén 248 Ci9 H 20 N 6 O 4 -H 2 O 48% Megjegyzések: 9. példa: x1 : Az elemi analízis eredményei valamennyi ^ 5 ^^ ^„nti eljárást a IV reakcióvázlat vegyület tekintetében összhangban állnak a 50 szerint i Sm ételjük meg. Végtermékként a 3 monfalaln fvBC7f>0.1rén1l>tte1 .L-1-1- j. :_j.: .-;1_j._1„4. 1, :..l, o„>1.,al megfelelő összeg-képlettel. x2 : Világossárgás (amorf) por. Fajlagos forgatása: [0í ]« = _49 j 5° (c = 0,5, etanol). x3 : világossárgás (amorf) por. Fajlagos forgatása: [a]l3 =-56,4 ö (c = 0,5, etanol). táblázat szerinti vegyületeket kapjuk, amelyek ugyancsak újak és hasznosak és megfelelnek az I általános képletnek. 3. táblázat A helyettesítő a II általános képletű vegyületben Vegyületek R1 R 2 Olvadáspont C° Összegképlet Hozam % etiltio n-propiltio benziltio III 111 227 125-130 125-130 C,8 H 20 N 6 O 4 -l/2H 2 O C13 H 18 N 6 0 4 C13 H 18 N 6 0 4 68 54 51 4
