164512. lajstromszámú szabadalom • Növények növekedését szabályozó készítmények
7 164512 8 3. Példa E példában az (I) általános képletű vegyületek sóinak levét permetlé alakjában való alkalmazását mutatjuk be. 0,5% sót és 3 ppm „LUBROL L" nedvesítőszert tartalmazó vizes oldatot alkalmazunk. A készítményt cserepekben termesztett, 2—3 leveles stádiumban levő árpa-növényekre juttatjuk. A teszt körülményei az 1. példában közöltekkel azonosak. Az eredményeket az alábbi táblázatban foglaljuk össze: Só Só adagolásának mértéke Szemhozamnövekedés a kontrollal szemben Nitrogénfelvétel növekedés a kontrollal szemben Bisz-(dimetilammónium)-3--fenil-propil-foszfonát 4. Példa 2,8 kg/hektár 7,4% 6. Példa 5,4% E példában a bisz-(dimetilamonium)-p-klórbenzil-foszfonát előállítását mutatjuk be. a) p-klór-benzil-foszfonsav előállítása 20 p-klór-benzilklorid visszafolyató hűtő alkalmazása mellett 3 órán át trietilfoszfit 10 mól %-os fölöslegével forraljuk, ez alatt az idő alatt az 25 etilklorid fejlődés megszűnik. A trietilfoszfit fölöslegét vákuumban eltávolítjuk és a maradékot vákuumban ledesztilláljuk. A kapott dietil-p-klór-benzil-foszfonát forráspontja 135-140 C°/- 0,3 Hgmm, kitermelés 77%. A kapott termék vissza- 30 folyató hűtő alkalmazása mellett 3 térfogat tömény sósavval 16 órán át forraljuk. Az elegyet lehűtjük, a kiváló p-klór-benzil-foszfonsavat szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. O.p.: 153-155 C°. 35 b) A bisz-(dimetilammónium)-só előállítására 5 g p-klór-benzil-foszfonsavat 2 mólekvivalens vizes dimetilaminnal (40%) kezelünk és az oldatot 10 ml-re feltöltjük. Az ily módon kapott vizes 40 koncentrátum 50 súly/tf% p-klór-benzil-foszfonsavat tartalmaz. E példában a dimetilammonium-di-n-oktil-foszfínát előállítását mutatjuk be. a) di-n-oktil-foszfinsav előállítása 1,2 mól 1-oktén, 0,6 mól nátriumhipofoszfit és 0,03 mól di-tercier butil-peroxid 300 ml jégecettel képezett elegyét 16 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. A reakcióelegyet kb. 50C°-ra hűtjük, majd 300 ml vizbe öntjük. A kiváló csapadékot szűrjük, vízzel mossuk és vákuumban szárítjuk. 95% nyersterméket kapunk, mely a metilészter gázkromatográfiás elemzése alapján 90% feletti tisztaságú di-n-oktil-foszfonsavnak bizonyult. Analízis: C16 H 3S 0 2 P képlet számított: C%=66,2, P%=10,7 H%=12,1 talált: C%=65,4, P%=9,8. H%=11,8, 5. Példa E példában a bisz-(oktadecilammonium)-fenilfoszfonsav előállítását mutatjuk be. a) fenilfoszfonsav előállítása 137 g diklór-fenilfoszfint keverés közben 400 ml 60 C°-ra melegített 3 n salétromsavhoz csepegtetünk. Erőteljes exoterm reakció lejátszódása közben nitrózus gőzök fejlődnek. Az adagolás befejezése után kapott elegyet lehűtjük, a fenilfoszfonsav kristályosan kiválik. A terméket szűrjük és vízből átkristályosítjuk. A kapott lemezalakú kristályok olvadáspontja 157 C°. b) bisz-(oktadecilammonium)-só előállítása 2 mólekvivalens oktadecilamint 5 g fenilfoszfonsav és 25 ml víz oldatához adunk és a képződő csapadékot szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. 45 b) a dimetilammoniumsó előállítása A dimetilammoniumsót a 4. példa b) bekezdése szerint állítjuk elő azzal a változással, hogy 1 mól di-n-oktil-foszfinsavra számítva 1 mólekvivalens dimetilamint alkalmazunk. 7. Példa E példában az (I) általános képletű vegyületek 50 sóinak vízmentes körülmények között történő előállítását mutatjuk be. 1 mólekvivalens savnak kevés metanollal készített oldatához 2 mólekvivalens aminnak azonos térfogatú metanollal képezett oldatát adjuk. Az 55 amin-sót vízmentes dietiléter hozzáadásával kicsapjuk. Amennyiben a só szilárd alakban válik ki leszűrjük és átkristályosítjuk. Olajos kiválás esetén az oldószereket vákuumban eltávolítjuk. Az (I) általános képletű vegyületek sóinak ily 60 módon előállított képviselőit a II. táblázatban tüntetjük fel. Szilárd anyagok esetében az olvadáspontot is megadjuk. A táblázatban ugyancsak feltüntetjük, hogy a sókat mely módszerrel készítettük, vizes körülmények alkalmazása esetén 65 az előzetesen elkészített savat is megadjuk. 4
