164465. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 8,14-dihidrotebain előállítására tebain redukciójával

164465 9 10 10 15 20 reakcíóelegyet keverés közben 90 percen át tovább forraljuk, majd a dihidrotebaint az 1. példában megadott módon elkülönítjük. A kapott dihidrotebaint az 1. példában megadott módon hidrolizáljuk. 21 g dihidrokodeinont kapunk, amelynek olvadáspontja 195—197 C° (a termelés tebainra számítva 70%-os). 11. példa: 31 g technikai tebain, 75 ml 2-metoxietanol és 24 ml vízben oldott 7 g nátriumhidroxid elegyét visszafolyatás közben forraljuk. A reakcióelegyhez 30 perc alatt, forrás közben 37 g p-toluolszulfonilhidrazid 75 ml 2-metoxietanollal készített oldatát adjuk. A beadagolás után az elegyet további 1 órán át forraljuk, majd a dihidrotebaint az 1. példában leírt módon elkülönítjük. A kapott dihidrotebaint az 1. példában leírt módon 2 n sósavoldattal hidrolizáljuk. 26,35 g nyers, 197 C°-on olvadó dihidrokodeinont kapunk (a termelés tebainra számítva 88,1%-os). 12. példa: 25 A 11. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy vizes nátriumhidroxid-oldat helyett 10 ml trietanolamint használunk fel. 23,85 g nyers, 196—198 C°-on olvadó 30 dihidrokodeinont kapunk (a termelés tebainra számítva 79,7%-os). Szabadalmi igénypontok: 35 1. Eljárás 8,14-dihidrotebain előállítására tébain diiminnel végzett redukálásával, azzal jellemezve, hogy a) a tebaint a tebain mennyiségére vonatkoz- 40 tátva 2 : 1—4 : 1 arányban — kívánt esetben magában a reakcióelegyben előállított — valamely bomlás közben diimint képező 1—4 szénatomos alkil-, 1—4 szénatomos alkil-fenil- vagy benzolszulfonsavhidraziddal reagáltatjuk alkálifémhidroxid vagy a hidrazid bomláspontjánál magasabb hőmérsékleten forró nitrogéntartalmú szerves bázis és a hidrazid .bomláspontjánál magasabb hőmérsékleten forró oldószer jelenlétében, a reakcióelegy visszafolyatási hőmérsékletén, vagy b) a tebaint protonleadó vegyület jelenlétében azodikarbonsav-dinátriumsóval reagáltatjuk a reakcióelegy visszafolyatási hőmérsékletén. (Elsőbbség: 1971. december 10.) 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tebaint 1—4 szénatomos alkil-fenil- vagy benzolszulfonsav-hidraziddal reagáltatjuk. (Elsőbbség: 1970. december 11.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 1—4 szénatomos alkil-fenilszulfonsavhidrazid-ireagensként p-toluolszulfonsav-ihidrazidot használunk. (Elsőbbség: 1970. december 11.) 4. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tebaint magában a reakcióelegyben előállított 1—4 szénatomos alkil-fenil- vagy benzolszulfonsavhidraziddal reagáltatjuk. 5. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 2-metoxietanolt vagy dietilénglikol-dimetilétert használunk. (Elsőbbség: 1970. december 11.) 6. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a tebaint 1—4 szénatomos alkilszulfonsavhidraziddal reagáltatjuk. (Elsőbbség: 1971. december 10.) 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 75.6133/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest. F. v.: Bolgár Imre vezérigazgató 5