164445. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás észterek előállítására

MAGYAR SZABADALMI 164445 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS iÉI Bejelentés napja: 1971. III. 18. (IE—436) Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/00 Igp^ Nagy-Britanniai elsőbbsége: 1970. III. 18. (13.036/70) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1973. IX. 27. Megjelent: 1975. X. 31. Feltaláló: Chilton John Reginald vegyész, Teesside, Nagy-Britannia Tulajdonos: Imperial Chemical Industries Limited, London, Nagy-Britannia Javított eljárás észterek előállítására Találmányunk tárgya javított eljárás észterek előállítására, különösen kis maradék savassággal rendelkező észterek gyártására. Az alkoholaknák savakkal vagy savanhidridekkel végrehajtott közvetlen észterezésekor kapott észterek gyakran maradék savasságot tartalmaznak, még abban az esetben is, amikor a reakciót fölös mennyiségű alkohol és nem-savas észterező katalizátor jelenlétében végzik el. Savas észterező katalizátorok (pl. kénsav vagy p-toluolszulfonsav) felhasználása esetén a maradék savasság általában még nagyobb. Általában oly módon járnak el, íhogy az észter-terméket lehűtik és az észterező katalizátor eltávolítása, valamint a maradék savasság csökkentése céljából vizes lúg-oldattal mossák. E kezelés során azonban az észtert 100 C° alá kell hűteni és ez gyakran megnehezíti az észteres fázis és a vizes fázis szétválasztását, ami a tökéletlenebb fázis-szétválasztás miatt termék-veszteséget okoz. Bizonyos fémtartalmú észterező katalizátorok (pl. titán-vegyületek) felhasználása ese^ bén a vizes lúg-oldat a fém-vegyületet hidrolizálja és zselatinszerű kiválást idéz elő, mely a szerves és vizes fázis szétválasztása során további 'termék-veszteséget okoz. Viszonylag magasabb forráspontú alkoholokkal {pl. Ce-n alkoholok) végrehajtott észterezési eljárások esetében a fölös mennyiségű alkoholt a reakció végén általában oly módon (távolítják el, hogy a 10 15 20 25 30 reakcióterméken 100 C°-nál magasabb hőmérsékleten gőzt fúvatnak keresztül. Amennyiben a fenti alkohol-eltávolítási módszernél az észterező katalizátort előzetesen nem választják el, úgy savas katalizátorok esetében az észterek hidrolízisének katalizálása miatt a savasság emelkedik, míg a titanium katalizátor nehezen elválasztható géllé hidrolizál. Az észterezési reakciókat gyakran 250 C°-ig terjedő hőmérsékleten végzik el és így amennyiben a katalizátort a fölös mennyiségű alkohol szokásos módon történő eltávolítása előtt elválasztják, a reakcióterméket a vizes lúg-oldattal való kezeléshez 250 C°-ról 100 C° körüli hőmérsékletre le kell hűteni, majd a gőzzel való kezeléshez 140 C° fölötti hőmérsékletre isimét fel kell melegíteni. A melegítésből, lehűtésből, majd újbóli felmelegítésből álló művelet-sorozat egyaránt idő- és költségráfordítást jelent. A találmányunk szerinti eljárás segítségével észter-termékek maradék savassága lehűtés nélkül csökkenthető és egyúttal az észterezési eljárásoknál általában használatos legtöbb katalizátor is eltávolítható. Találmányunk tárgya eljárás észterezési eljárásoknál kapott észtertermékek savasságának csökkentésére azzal jellemezve, hogy a terméket 100 C°-nál magasabb hőmérsékleten gőzzel és finom eloszlású szilárd bázissal hozzuk érintkezésbe, 164445