164441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizálására
11 164441 12 II. Etilén polimerizációja Az eljárást az 1. példa II. pontjában ismertetettekhez hasonlóan valósítottuk meg. Kiindulási anyagként 68,4 g (600 mmól Al(C2H5) 3 -t és 150 ml 3/1. példa szerint előállított katalizátor-szuszpenziót alkalmaztunk. A gázfázis 35 térfogat0 /© hidrogént tartalmazott. A nyomás a polimerizáció során 2,4 atmoszféráig emelkedett. Ilyen módon 32 kg 1,76 dl/g ^S pe c/c-értékű polietilént állítottunk elő. 4. példa: I. Katalizátor előállítása 8,1 g (0,3 g/atomsúly) alumíniumot feloldunk 200 ml izopropanolban és 23,4 g (0,15 mól) széntetrakloridban. Az oldatot szűrés után 1,05 g (0,15 g/atomsúly) lítiummal elegyítjük, majd az izopropanolt vákuumban ledesztilláljuk. A szilárd párlási maradékot 200 ml Diesel-olajban szuszpendáljuk, a szuszpenzióhoz 34,2 g (0,3 mól) Mg(OC2H5)2-t adunk, 5 órán keresztül 85 C°-on keverjük, 35—40 Cu -ra hűtjük és 62,7 g (0,33 mól) TiCl4-gyel elegyítjük. Végül a csapadékot 80 C°-on háromszor, szobahőmérsékleten háromszor mossuk. A szuszpenzió térfogatát Dieselolajjal 500 ml-re egészítjük ki. Az így előállított szuszpenzió 10 ml-e 1,5 mmól titánvegyületet tartalmazott. II. Etilén polimerizációja A kísérletet az 1. példa II. pontja szerint valósítottuk meg. Kiindulási anyagként 68,4 g (600 mmól) Al(e2H 5 ) 3 -t és 200 ml (30 mmól) 4/1. példa szerint előállított katalizátor-szuszpenziót alkalmaztunk. A gázfázis 40 térfogat% hidrogént tartalmazott. A nyomás a polimerizáció során 3,4 atmoszféráig emelkedett. Ilyen módon 32 kg 1,82 dl/g rjspe c/c-értékű polimert állítottunk elő. 5. példa: I. Katalizátor előállítása 61,2 g (0,3 mól) Al(OiC3 H 7 ) 3 és 34,2 g (0,3 mól) Mg(OC2H5 ) 2 20 ml izopropanolban készített elegyét 6 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezután az izopropanolt vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot 250 ml Diesel-olajban szuszpendáljuk és 40 C°-on 62,7 g TiCU-gyel elegyítjük. Az elegyet 5 órán keresztül 80 C°^on keverjük, majd 60 C°-on Diesel-olajjal ötször dekantálva és elkeverve kimossuk. A szuszpenzió térfogatát Diesel-olajjal 500 ml-re egészítjük ki. Az elemzés szerint a fenti szuszpenzió 10 ml-e 0,2 mmól titánvegyületet tartalmazott. II. Etilén polimerizációja Az eljárást az 1. példa II. pontja szerint valósítottuk meg. Kiindulási anyagként 68,4 g (600 mmól) Al(C2 H 5 )3-t és 500 ml (10 mmól) 5/1. példa szerint előállított katalizátor-szuszpenziót alkalmaztunk. A gázfázis 30 térfogat%, hidro-5 gént tartalmazott. A nyomás a polimerizáció során 2,4 atmoszférára emelkedett. Ilyen módon 33,0 kg polietilént állítottunk elő (yspec/c = 1,57 dl/g, Wi5 = 4,7, a/a 0 = 0,57). 10 6. példa: I. Katalizátor előállítása 73,8 g (0,3 mól) alumínium-szek.butilátot hoz-15 záadunk 32,2 g (0,3 mól) Mg(OC 2 H 5 )2 250 ml Diesel-olajban készült elegyéhez, majd az elegyet 2 órán keresztül 80 C°-on keverjük. A kapoft terméket 30 C°-on négyszer Diesel-olajjal mossuk, majd a szuszpenzió térfogatát Diesel-olajjal 500 ml-re töltjük. Az elemzés szerint 10 ml szuszpenzió 3,0 mmól titánvegyületet tartalmazott. II. Etilén polimerizációja 25 Az eljárást az 1. példa II. pontja szerint valósítottuk meg. Kiindulási anyagként 68,4 g (600 mmól) Al(C2H5)3-t és 100 ml (30 mmól) 6/1. példa szerint előállított katalizátor-szuszpenziót alkalmaztunk. A gázfázis 30 térfogat% hidrogént tartalmazott. A nyomás a polimerizálás során 5,9 atmoszférára emelkedett. Ilyen módon 31 kg 1,86 dl/g rjspe c/c-értékű polietilént „- állítottunk elő. 7. példa: I. Katalizátor előállítása 40 35 g (0,15 mól) ZrCU-t 200 ml izopropanolban szuszpendálunk, majd a szuszpenziót 51,3 g (0,45 mól) Mg(OC2 H5)2-vel elegyítjük. Az elegyet 2 órán keresztül 80 C°-on keverjük, 200 ml 45 Diesel-olajat adunk hozzá, majd az izopropilalkoholt ledesztilláljuk. A terméket 40 C°-ra hűtjük, majd 62,6 g (0,33 mól) TiCl4 -gyel elegyítjük. Az elegyet 5 órán keresztül 80 C°-on keverjük, majd 70 C°-on háromszor, 40 C°-on 50 négyszer Diesel-olajjal mossuk. A szuszpenzió térfogatát Diesel-olajjal 1000 ml-re egészítjük ki. Az elemzés szerint a fenti szuszpenzió 10 ;ml-e 1,4 mmól titánvegyületet tartalmazott. 55 II. Etilén polimerizációja Az eljárást az 1. példa II. pontja szerint valósítottuk meg. Kiindulási anyagként 118,8 g (600 mmól) Al(iC4H9) 3 -t és 300 ml (42 mmól) 60 7/1. példa szerint előállított katalizátor-szuszpenziót alkalmaztunk. A gázfázis hidrogéntartalma 30 térfogat% volt- A nyomás a polimerizáció folyamán 1,6 atmoszférára emelkedett. Ilyen módon 33,5 kg 1,9 dl/g rjspe c/c értékű po-65 lietilént állítottunk elő. (Wis = 4,9). 6
