164377. lajstromszámú szabadalom • Eljárás főként textilipari célokra szolgáló műgyanta-diszperzit előállítására

164377 5 6 arányokban adagolni a felhasználandó diszperzióhoz. A nagy molekulasúlyú, vizes diszperziójú kopolimerben az ákrünitril-akrilsavészter egységek, valamint a beépített poláros csoportok és N^metilol-akrdlamid-csoportok között a találmány szerinti eljárás során végbemenő fő- és mellékreakciók a következőkben foglalhatók össze: A N-metilol-akrilamid reagál egy karboxilcsoporttal észterképződés közben, illetőleg egy hidroxilcsoporttal éterképződés közben. Ezáltal hidak képződnek. Mellékreakcióként elsősorban két metilol-akirilamid-csoporit reagál, egyidejű metilénhíd-képződéssel és formaldehid-felszabadulással. Ez utóbbi két akrilnitril-egységgel metilén-bisz-akrilamid hidat képez. Ettől függetlenül végbemegy az előbbiekben említett Claisen^kondenzációs reakció is. Mindezeknek a reakcióknak az összessége folytán jiön létre olyan kedvező tulajdonságú termék, amely a találmány szerinti eljárással nyerhető és amely lényegesen felülmúlja az eddig előállított hasonló jellegű termékeket. A láncmolekulákat az említett reakciók révén összekötő, aránylag hosszú hidak eredményezik a textíliáknál fontos lágy fogást, ugyanakkor a termék kitűnő vegyszeres mosásállóságot is biztosít. A találmány szerinti emulziós kopolimerizációt vizes közegben, szakaszosan vagy folytonosan, légköri vagy megnövelt nyomáson végezzük, általában 20—45% monomer-tartalommal, célszerűen a monomerekre számítva 1—4 súly% nem-ionos emulgeátor és 0,5—4% védőkolloid, mint polivinilalkohol, imidazol-kondenzátumok vagy hasonlók jelenlétében. Az alkalmazott monomerek célszerű aránya: 7—20% akrdlnitril, 2—10% akril- vagy metakrilsav, ill. ezek ß-hidroxietilésztere, 3—10% N-metilol-^akrílamid vagy ennek alkilétere, 82—45% akril- vagy metakrilsav-alkilészterek, előnyösen etil- és butilakrilát, ül. -metakrilát elegye. A kopolimerizációt a jelen találmány szerinti eljárásban is az idézett korábbi szabadalmainkban leírt módon, tehát redox-rendszert képező vegyületek, például nátriumbiszulfit, nehézfém^nitrát, célszerűen ezüstnitrát katalizátor és aromás dioxi-vegyület, célszerűen rezorcin jelenlétében 100 C°-ig tmenő hőmérsékleten végezzük. Az eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik: 1. példa: 1400 súlyrész iontalanított vízben 7,5 súlyrész etilénglikolt, 15 súlyrész nem-ionos emulgeátort (Lissapol NX), 12 súlyrész „Diapon" védőkolloidot, 0,5 súlyrész nátriumibiszulfidot, 0,015 súlyrész ezüstnitrátot, 0,05 súlyrész rezorcint és 2,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 súlyrész ammóniumperszulfátot oldunk. Ebben az oldatban élénk keverés közben 55 súlyrész akrilnitrilt, 55 súlyrész etilakrilátot, 550 súlyrész butilakrilátot, 55 súlyrész metilmetakrilátot, 30 súlyrész 'rnetakrilsavat és 50 súlyrész N-metilol-akrilamidot emulgeálunk. Az elegyet 30—60 percen át előpolimerizáljuk 60—70 C° hőmérsékleten; visszafolyató hűtő alkalmazásával gondoskodunk arról, hogy a monomerek ne távozhassanak a reakoióelegyből. Ezután a reakcióelegyet 80—85 C°-ra melegítjük, amikoris megindul az exoterm reakció. Külső hűtéssel korlátozzuk a hirtelen hőmérséklet emelkedést, oly módon, hogy a reakcióelegy körülbelül ,30 perc alatt érje el a 94—98 C° hőmérsékletet. Ezalatt az exoterm reakció lényegileg be is fejeződik; amikor a hőmérséklet csökkenni kezd, az utópolimerizálás elősegítésére további 0,5 súlyrész nátriumbiszulfitot és 2 súlyrész ammóniuimperszulfátot adunk a vizes reakcíóelegyhez. A reakció befejeztével a reagálatlan monomereket vízgőzdesztillációval eltávolítjuk a reakcióelegyből. 2. példa: Az 1. példában leírt módon folytatjuk le a kopolimerizációt, de azzal az eltéréssel, hogy a katalizátorokat és az emulgeátort tartalmazó vizes oldatot 80—$9 C° hőmérsékletre előmelegítjük, majd így adjuk íhozzá folyamatosan a monomereket. 3. példa: Az 1. .példában 'megadott anyagmennyiségekkel dolgozunk, de az ott leírt módon, hidegen előkészített monomer-emulziót cső- vagy kaszkád-rendszerű polimerizáló-reaktorban folyamatosan polimerizáljuk. A fenti példák szerinti eljárás termékeként olyan felhasználásra kész, stabil, szobahőmérsékleten legalább 6 hónapig jól tárolható műgyanta-diszperziót kapunk, amely ebben az állapotban, minden további adalék nélkül használható fel az említett textilipari, bőripari vagy egyéb célokra. A felihasználás során a terméket a rostos anyagra felvitt állapotban 100 C° feletti, előnyösen 120—140 C° hőmérsékletre melegítjük, amikoris a térhálósodás végbemegy és a kopolimer-gyanta kiváló kötést biztosít a rostokon, így például a fenti példák szerinti módon készült, vízzel 1 : 1 arányban hígított kötőanyaggal impregnált és 135—140 C° hőmérsékleten kondenzált tűnemezelt szűnyeg az alábbi kitűnő vizsgálati értékeket mutatta: 65 vízfelvétel: 1,5 ml cseppfelszívás: 17 perc kopás: 5,4% szakítószilárdság: hosszirány: 144,1 kp keresztirány: 60,8 kp szakítónyúlás: hosszirány: 45,6% 3