164370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinoxalil-(tiono)-foszfor-(foszfon)-sav-észterek, illetve-észteramidok előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticid és akaricid szerek

164370 10 (2. táblázat folytatása) Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció, % Pusztulási fok % 1 nap után (XIV) (XIII) 0,1 0,01 0,1 0,01 0,001 0,0001 100 98 100 100 100 98 C) példa: Tetranyehus-próba/rezisztens Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, amely a megadott mennyiségű emulgeátort tartalmazza, és a koncentrátumot vízzel a 3. táblázatban megadott koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel kb. 10—30 cm magasságú babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre permetezünk. Ezeket a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési fokozatával. Megadott idő után meghatározzuk a hatóanyagkészítmény ihatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult rovarokat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban fejezzük ki. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy fonóatka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkac, kiértékelési időt és. az eredményeket az alábbi 3. táblázatban adjuk meg. 3. táblázat Tetranychus-próba/rezisztens Hatóanyag Hatóanyag- Pusztulási fok % képletszáma koncentráció 2 nap után (IV) ismert) 0,1 0 (XV) (ismert) 0,1 20 (VII) 0,1 99 D) példa: Határkoncentráció megállapítása talajban élő rovarok esetén Rovar: Phorbia brassicae (talajban élő rovar) Oldószer: 3 súlyrész aceton Emulgeátor: 1 súlyrész alkilarilpoliglikoléter 10 15 20 25 30 40 45 50 55 Alkalmas hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, a megadott .mennyiségű emulgeátort hozzáadjuk, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítményt gondosan összekeverjük talajjal. A hatóanyagkészítmény koncentrációja nem játszik szerepet, csak a térfogategység talajra eső hatóanyagmennyiség a döntő. A táblázatban ezt a mennyiséget ppm-ben adjuk meg. A talajt cserepekbe töltjük, ezeket szobahőmérsékletű helyiségben 24 órán át állni hagyjuk. Utána a rovarokat betelepítjük a kezelt talajba, 48 óra elteltével meghatározzuk a pusztulási fokot oly módon, hogy megállapítjuk az élő és az elpusztult rovarok számát. 100% azt jelenti, hogy az összes rovar elpusztult, 0% azt jelenti, hogy a kezelt talajban még annyi rovar él, mint a kezeletlen kontroliban. A hatóanyagokat, felhasznált mennyiségeket és azeredményeket az alábbi 4. táblázatban adjuk meg. 4. táblázat Hatóanyag képletszáma Pusztulási fok % 20 10 5 2,5 ppm koncentráció esetén (IV) (ismert) 35 (IX) Előállítási példák 0 100 100 90 20 1. példa: 44 g (0,25 mól) 2-hidroxi-6(7)-metoxikinoxalint és 40 g káliumkarbonátot 30 percen át 300 ml acetonitrilben forralunk. 70 C° hőmérsékleten 47 g (0,25 mól) O,0-dietiltiofoszforilkloridot csepegtetünk a reakcióelegyhez, majd keverés közben 4 órán keresztül visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. Lehűtés után a reakcióelegyhez 300 ml benzolt adunk, az oldható anyagokat először vízzel, utána 1 n nátriumhidroxid-oldattal, majd megint vízzel kimossuk, a benzolos fázist nátriumszulfáttal szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A kristályos maradékot alkoholban oldjuk, az oldatot hűtjük. Néhány óra után fehér kristályok válnak ki, ezeket elkülönítjük és a levegőn szárítjuk. 64 g (78%) 0,0-dietü-0-6(7)-metoxi-kinoxalin(2)-tionofoszforsavesztért kapunk. Op.: 60—-61 C°. 2. példa: 60 52 g (0,3 mól) 2-hidroxi-6(7)-metoxWsinoxalint és 45 g káliumkarbonátot 30 percen át 300 ml acetonitrilben forralunk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre lehűtjük, majd 48 g (0,3 mól) O,0-dimetil-tiofoszforilkloridot csepegtetünk hoz-65 zá. A hőmérsékletet az adagolás ideje alatt 20 5