164330. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminofenilketon-származékok előállítására
11 164330 12 olajos termék infravörös abszorpciós spektrumában 1700 és 1640 cm-1 -nél jelenik meg jellemző sáv. Hozam: 85%. 7. példa 5 2,25 g 8-[7-(2-acetarnino-4-fluor-benzoil)-propil)-4--oxo-l-fenil-l,3,8-triazaspiro[4,5]dekán 100 ml etanollal készült oldatát 10 ml tömény sósavoldattal egy órán át visszafolyatás közben forraljuk, majd a reak- 10 cióelegyet lehűtjük és az etanolt lepároljuk. A maradékot vízzel hígítjuk, vizes nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk, és etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot vízzel mossuk és szárazra pároljuk. A maradékot átkristályosítjuk. 95%-os hozammal kapjuk a 15 8-[7-(2-amino-4-fluor-benzoil)-propil]-4-oxo-l,3,8-triazaspiro[4,5]dekánt, op.: 195 C°. A termék infravörös abszorpciós spektrumában 1698, 3450 és 3330 cm"' -nél jelenik meg jellemző sáv. 20 8. példa A 6. példában leírt eljárással állítjuk elő a 8-[7-(2-etilamino-4-fluor-benzoil)-propil]-4-oxo-l,3,8--triazaspiro[4,5]dekánt. Hozam: 90%. A 169-176 C°-on olvadó termék infravörös abszorpciós spektrumában 3350, 3300 és 1698 cm"1 -nél jelenik meg jellemző sáv. 25 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű aminofenilketon-származékok és savaddiciós sóik előállítására 35 - ahol R1 jelentése hidrogénatom vagy 1-4 szénatomos alkil-csoport, R jelentése hidrogénatom vagy -COR 2 képletű csoport, ahol R2 hidrogénatomot vagy 1—4 szénatomos alku-csoportot jelent, és R3 jelentése hidrogénatom vagy halogénatom —, azzal jellemezve, hogy egy (IV) általános képletű indol-vegyületet - ahol R1, R 2 és R 3 jelentése a fenti - vagy annak savaddiciós sóját oxidálószerrel reagáltatjuk, és kívánt esetben a kapott (II) általános képletű vegyületet -ahol R1, R 2 és R 3 jelentése a fenti — vagy annak savaddiciós sóját hidrolízisnek vetjük alá. (Elsőbbség: 1971. április 15.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként ózont, hidrogénperoxidot, perhangyasavat, perecetsavat, krómsavat, káliumpermanganátot vagy nátriumperjodátot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1971. április 15.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vagy több (I) általános képletű aminofenilketont vagy azok savaddiciós sóit -ahol R, R1, R 2 és R 3 jelentése az 1. igénypontban megadott— önmagukban vagy más gyógyászatilag hatásos anyagokkal együtt, adott esetben a gyógyszergyártásban használatos hígító- és/vagy hordozóanyagok alkalmazásával ismert módon gyógyászati készítményekké alakítjuk. (Elsőbbség: 1972. április 13.) 6 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 756104-Zrínyi Nyomda
