164316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására
3 164316 4 hót származó szennyezésektől mentes termék (Mőállítását. Egy japán szabadalmi bejelentés tárgya olyan eljárás, ahol a szintézist különleges acélból (24-28% Cr, 1,5-2,5% Ni, 2,5-3,5%Mo) készült Derendezésben végzik, és a reakcióelegy a C02-re számítva legfeljebb 0,2 térf% oxigént tartalmaz. Valamennyi eljárásnál tekintetbe kell venni továbbá, hogy a reakcióba kerülő kén vagy kénvegyületek mennyiségét kívánatos a minimálisra csökkenteni. Ujabban kifejlesztettek olyan eljárásokat (684 929 sz. és 824 181 sz. olasz és 3 356 723 sz. USA szabadalmi leírás) amelyek lehetőséget biztosítanak arra, hogy a karbamát disszociációját ós a karbamát-disszociáció termékeinek lehetséges Kondenzációját a szintézis nyomásán hajtsák végre, jíámításba véve természetesen a nyomásesést. A karbamát bontását melegítéssel és ammóniával vagy széndioxiddal történő kigőzöléssel végzik. A gyakorlati tapasztalat azt mutatja, hogy ezekben az izobár folyamatokban, amelyekre bejelentésünk tárgya is vonatkozik, egyetlen olyan rendszer vagy eljárásmód sem vált be, amelyet eddig a korrózió elkerülésére javasoltak. Ha az eddig ismeretes eljárásokkal, különösen az idézett szabadalmi leírások szerinti eljárásokkal dolgozunk, igen erős korróziót tapasztalunk a karbamát bontására és a kondenzációra szolgáló berendezésekben. ; A találmány célja izobár vagy lényegében izobár eljárás biztosítása karbamid előállítására a korróziós problémák teljes megoldásával a reaktor teljesítményének csökkentése nélkül, vagyis egy olyan eljárás kidolgozása, ahol a reagensek parciális nyomása nem csökken a hozam kárára, ugyanakkor a reaktorból az előállított karbamiddal együtt kilépő karbamát bomlása kedvezőbb. A találmány további célja a korróziós problémák oly módon való leküzdése, hogy a bomlástermékek kondenzációját magas hőmérsékleten, lényegében a szintézis nyomásán végezzük, amikoris nagy hőmennyiséget tartalmazó, és az üzem más részeiben hasznosítható gőz termelése válik lehetővé. A találmány szerint fölöslegben vett ammóniát reagáltatunk széndioxiddal 120 és 150 atm közötti nyomáson és 160-180 C° hőmérsékleten, a reaktorból kilépő termékeket a karbamátbontó készülékbe vezetjük, ahol a reakcióterméket a bontókészülék alján bevezetett és a reakciótermékkel ellenáramban haladó elgőzölögtetett ammóniával vagy egy más kigőzölésre alkalmas anyaggal pl. C02 -vel, és bármilyen módon előállított oxigénnel és/vagy levegővel érintkeztetjük, miközben a gázáram hőt ad át a folyadékáramnak. A bontást 120—150 atm nyomáson és 180-240 C° hőmérsékleten végezzük. A bontókészülék aljáról víz- és karbamidáramot vezetünk el, amely a bontási zóna hőmérséklete és nyomása által megszabott egyensúlynak megfelelő koncentrációban ammóniát és oxigént is tartalmaz. A bontókészülék tetejéről gázáramot vezetünk el, amely a karbamátbontás termékeit tartalmazza vízzel és oxigénnel együtt, amelyet lényegében a szintézis és a bontás nyomásán és 160—240 C° hőmérsékleten kondenzálunk, és így nagy hőmennyiséget tartalmazó gőzt termelünk, amelyet, mint említettük, az üzem más részében felhasznál-5 hatunk. A kondenzátort és bontókészüléket, valamint a reaktort Ni—Cr-Mo acélból készítjük, és a kondenzátort egy lefuvatészeleppel szereljük fe, melyen át az inert gázokat és a körfolyamatba 10 bevezetett oxigén nagy részét eltávolítjuk. A kondenzált terméket gravitációs úton vagy egy gázsugárszivattyúval, mely utóbbiban hajtóanyagként a szintézisbe bevezetendő ammóniát használjuk, vagy valamilyen más hasonló beren-15 dezéssel visszavezetjük a szintézisbe. A találmány szerinti eljárás egyik változata, hogy abban az esetben, ha a karbamátbontó berendezés korrózióálló anyagból, mint titánból készült, a bontókészülékből kilépő gázáramhoz a kondenzátorba 20 való belépés előtt vagy bármely más, a passziválás szempontjából megfelelő ponton oxigént és/vagy levegőt adunk, és így passzíváljuk az utóbbi készüléket. Célszerűen mindkét esetben előnyös oxigént vagy levegőt adni a keverékhez, bevihe-25 tünk azonban a berendezésbe más anyagokat is, amelyek az üzemi körülmények között oxigént szolgáltatnak. A bontókészülékben az ott jelenlevő gőzökre vonatkoztatva 0,1-2,5 súly% oxigénkoncentrációt, a kondenzátorban a jelenlevő 30 gőzökre számítva, 0,03-1 súly% oxigénkoncentrációt biztosítunk a bevitt oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázkeverékkel. Mint említettük, abban az esetben, ha a fenti módon dolgoztunk, a készülékek egyetlen pontján sem találtunk 35 veszélyes korróziót, beleértve a reaktort is, még akkor sem, ha a reaktorba nem vittünk be oxigént. Az utóbbi körülmény azért előnyös, mert izobár folyamatokban az oxigén bevezetése a reaktorba sok szempontból káros. A reaktor 40 teljesítménye szempontjából ez azért volna hátrányos, mert az inert anyagok jelenléte következtében a reagensek perciális nyomása a konverzió kárára csökken. Az eddig elmondottak és az ezután mondan-45 dók azokra az esetekre érvényesek, amikor a kigőzöléshez ammóniát (684 929 és 824 181 sz. olasz szabadalmi leírás) illetve széndioxidot (3 356 723 sz. USA szabadalmi leírás) használunk. Ezenfelül az oxigént a hozam további csökke-50 nése mellett jóval nagyobb mennyiségben kell bevezetni a reaktorba, mivel veszendőbe menne a karbamid árammal és igen kis mennyiségben jutna el a bontókészülékbe és a kondenzátorba. A jelzett koncentrációk elérése végett abban az 55 esetben, ha a bontókészülékbe vezetünk oxigént, 1 tonna előállított karbamidra számítva vagyis a reaktorba betáplált 760 kg (400 Nm3 ) széndioxidra számítva 10-20 Nm3 levegőt viszünk be, ha a kondenzátorba vezetünk oxigént, akkor 1 60 tonna előállított karbamidra, ill. a reaktorba betáplált 760 kg (400 Nm3) széndioxidra számított levegőmennyiség 5—15 Nm3 . Mint fentebb említettük, a bontási műveletben és a kondenzációnál a legnagyobb hőmérséklet és 65 a legnagyobb ammóniafelesleg ellenére is előnyös, 2
