164243. lajstromszámú szabadalom • Eljárás taberszonin kinyerésére
164243 be. Ilyen állapotban a termés magveszteség nélkül begyűjthető, míg később a teljes beérés után a kiszáradt tüszők felnyílnak, a magvak egy része felreped és veszteség lép fel. Míg a száraz termésből a magvak elkülönítése nem 5 okoz technikai problémát, addig a nem teljesen beérett termésből a magvakat csak körülményes és gazdaságtalan módszerekkel lehetne különválasztani, ezért ilyen állapotban a magvak elkülönítését mellőzve, az egész termést célszerű 10 feldolgozni. A felsorolt növények közül különösen az Amsonia-fajok használhatók előnyösen nyersanyagként, mert a növények' zöld hajtásából társtermékként rutint lehet kinyerni, ami hasz- 15 nos gyógyszeripari termék (156 388 sz. magyar szabadalmi leírás). Vizsgálataink szerint a kivonatokban a taberszonint kísérő különféle ballasztanyagok megnehezítik a taberszonin elválasztását és tiszti- 20 tását, akadályozzák vagy teljesen meg is gátolhatják annak kristályosítását. Vizsgálatainkat megelőzően a szakirodalom nem közölt adatokat kristályos taberszoninról. Vizsgálataink szerint a kristályosítást ákadályo- 25 zó kísérőanyagoktól megfelelő tisztítási műveletekkel vagy megfelelő izolálási eljárással lehet megszabadulni és így a taberszonint kristályos állapotban, tisztán lehet előállítani. Korábban publikált vizsgálataink során például folyadék- 30 -foryadék-extrakciót és kromatográfiai is használtunk a taberszonin tisztítására. E tisztítást követően rendszerint nyers hidroklorid formájában izoláltuk a taberszonint, majd a nyers hidrokloridot átkristályosítottuk és az átkris- 35 tályosított sóból felszabadított taberszonint tudtuk kristályosítani. Az egyik eljárás szerint az Amsonia tabernaemontana érett magvait benzollal extraháltuk, a benzolos extraktumból kénsavval vontuk ki az 40 alkaloidokat, a kénsavas oldatot lúgosítás után éterrel extraháltuk, az éteres extraktumból az étert lepároltuk, a maradékot alkoholban felvettük és sósav hozzáadása után kikristályosítottuk a täberszonin-ihidrokloridot. Ebből a ta- 45 berszonin-bázist úgy állítottuk elő, hogy a só vizes oldatát meglúgosítottuk, éterrel extraháltuk, az éteres oldatot bepároltuk és a szirupszerű maradékot metanolból átkristályosítottuk [Acta China. Acad. Sei. Hung. 67, (1), 71—76. 50 (1971)]. Egy másiik eljárásunk szerint a Rhazya orientális érett magvait éterrel extraháltuk, az alkaloidokat az éteres oldatból kénsavval kivontuk, a kénsavas oldatot benzollal extraháltuk, majd 55 a benzolos fázist alumíniumoxidon kromatografáltuk, eluáltuk és bepárlás után átkristályosítottuk (Magyar Kémiai Folyóirat, 77. évfolyam 1971. 1. szám). Ezt követő vizsgálataink eredményeként dol- 60 goztuk ki a találmány szerinti eljárást, amely szerint eljárva külön tisztítási műveletek nélkül is jó kristályosítható, tiszta taberszonint vagy tiszta taberszonin-sót állítottunk elő. Az utóbbiból átkristályosítás nélkül is olyan tisztaságú 65 taberszonint szabadítottunk fel, amit könnyen tudtunk kristályosítani. A tiszta, kristályos taberszonin olvadáspontja 88 C°, fajlagos forgatóképessége [te]20 D : —360° ± ±5° (etanolban), igen jól oldódik szerves oldószerekben, nem oldódik vízben. A tiszta taberszoninból előállított kristályos hidroklorid 190— 195 C°-on bomlás közben olvad, fajlagos forgatóképessége [a] 20D : —320° ±>5° (etanolban); vízben elég jól, n sósavban rosszul oldódik. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az Amsonia tabernaemontana vagy Rhazya orientális kifejlett tüszőtermését vagy kicsépelt magvait megőröljük, majd rövidszénláncú alifás alkohollal extraháljuk, az alkoholos extraktumot H+ -ciklusú kationcserélő oszlopon átfolyatjük, a megkötött alkaloidot a kationcserélő oszlopról savas eluálószerrel, célszerűen savat tartalmazó rövidszénláncú alifás alkohollal eluáljuk, a savas eluátumot semlegesítjük, majd az alkoholt, adott esetben valamely aromás szénhidrogén hozzáadása után, ledeisztilláljuk és az így nyert száraz maradék aromás szénhidrogénnel készített oldatát vagy az alkohol ledesztillálása után kapott aromás szénhidrogénes oldatot adott esetben valamely alifás szénhidrogénnel, előnyösen petroléterrel való hígítás után valamely adszorbenssel derítjük, az aromás szénhidrogént, adott esetben az aromás szénhidrogénnel azeotrópot adó vagy ennél magasabb forráspontú alkohol hozzáadása után ledesztilláljuk a derített oldatból és az így nyert száraz maradéknak aromás szénhidrogénnel azeotrópot adó vagy annál magasabb forráspontú alkohollal készített oldatából vagy az aromás szénhidrogén ledesztillálása után kapott alkoholos oldatból adott esetben végrehajtott beoltás után a taberszonint kikristályosítjuk, vagy adott esetben az alkoholos oldathoz valamely savat, előnyösen sósavat adunk, és a taberszonint sója, előnyösen hidroklorid ja alakjában kristályosítjuk ki. A találmány szerinti eljárásban kationcserélőként előnyösen szulfonsav-típuisú kationcserélőt és eluálószerként 0,1—1 n, előnyösen 0,6—0,8 n sósavat vagy kénsavat tartalmazó metanolt vagy etanolt alkalmazunk. Derítéshez előnyösen alumíniumoxidot használunk. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: Amsonia tabernaemontana október végén szedett, teljesen beérett száraz termését kicsépeljük, a magvakat elkülönítjük és megtisztítjuk a termésfal-részektől. A magvakat ezután 0,5—1 mm szemnagyságig őröljük, bemérünk 1 kg őrleményt és azt 3 liter metanolban 12 órán át áztatjuk, majd 25 liter metanollal 40 C°-on extraháljuk további 12 órán át. A mintegy 25 liter térfogatú kivonat összes extrakt-tartalma 150 g. Az extrakt-tartalom zömét olajos viaszszerű anyagok képezik. A me-2
