164221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-amino-piridio[4,3-e]asz-triazin és 1-oxidja előállítására
5 164221 6 Analízis: a C6H 9 C1 2 N S (M: 222 09) összegképlet alapján: számított: C 32,45%, H 4,08%, Q 31,95%, N 31,55%, talált: C 32,50%, H4,ll%, Cl 32,10%, N 31,63%. 5. példa: 3-Amino-pirido[4,3-e]asz-triazin. 22,2 g (0,1 mól) 3-amino-l,2-dihidro-pirido[4,3--e]asz-triazint vagy megfelelő mennyiségű dihidrokloridot 80 g (0,24 mól) káliumferricianid 120 ml vizes oldatával elkerverjük, az elegyet káliumhidroxid-oldattal erősen meglúgosítjuk, majd 0—5 C°-on keverjük 1 órán át. A csapadékot leszűrjük, vízzel jól kimossuk. 13,6 g (92,5%) terméket kapunk. Op.: 280-281 C°. Analízis: a C6 H S N S (M: 147 15) összegképlet alapján: számított: C 49,10%, N 47,70%, H 3,43%, talált: C 49,00%, N 47,35%. H 3,41%, Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3-amino-pirido[4,3-e]asz-triazin vagy 1-oxidja előállítására, 4-szubsztituált-3-nitropiridin guanidinsóból felszabadított guanidinnal reagáltatása, ciklizálás és kívánt esetben ezt követően az 1-oxid reduktív eltávolítása, s a keletkező 3-amino-1,2-dihidro-pirido[4,3-e]asz-triazin oxidálása útján, azzal jellemezve, hogy 4-szubsztituált-3-nitropiridinként 4-metoxi-3-nitropiridinből indulunk ki, ezt metanolban vagy etanolban, guanidinsóból az oldószernek megfelelő 5 alkálifémalkoholáttal — előnyösen nátriumalkoholáttal — felszabadított guanidinnal reagáltatjuk és az 1-oxid kívánt esetbeni reduktív lehasítását katalitikus hidrogénezéssel végezzük, s a keletkező 1,2-dihidro-vegyület oxidálását a reakcióelegytől 10 való elkülönítés nélkül hajtjuk végre, vagy a reakcióelegytől - célszerűen sósavas sója alakjában — elkülönítve végezzük, célszerűen levegőoxidációval. 15 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a 4-metoxi-3-nitropiridin guanidinozását metanolban végezzük, 0,1—3 mólekvivalens mennyiságű 20 nátriummetilát jelenlétében. 25 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 4-metoxi-3-nitropiridin guanidinozását etanolban, 0,1—3 mólekvivalens mennyiségű nátriumetilát jelenlétében hajtjuk végre. 30 4. Az 1 —3. igénypontok eljárás foganatosítási módja, 35 bármelyike szerinti azzal jellemezve, hogy a 4-métoxi-3-nitropiridin guanidinozását 2 mólekvivalens nátriummetilát, illetve nátriumetilát jelenlétében, 1—2,5 mólekvivalens guanidinnal végezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi könyvkiadó igazgatója 756089-Zrínyi Nyomda
