164193. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forrpontú észterek tisztítására

9 164193 10 2. példa: Az 1. példa szerinti készülékben szakaszosan kezelünk olyan nyers terméket, amely di-(2--etilhexil)-ftalát termelésekor az észterezési reakcióból iszármazik. A nyers termék összetétele a következő: di-(2-etilhexil)-f tálát 80,0 súly% 2-etil-hexanol 6,4 súly% ciklohexán )a víz elragadására) 12,4 súly% 2-etilhexil-hidrogénftálát 0,15 súlyu

/o 2~etilhexü-hidrogénszulfát 1,05 súly% A műveletet az 1. példában leírt módon folytatjuk le. A forralási hőmérsékletet vagy kis mennyiségű ciklohexán hozzáadásával állítjuk be a kívánt értékre {89—91 C° hőmérsékletre), vagy pedig kis mennyiségű ciklohexán eltávolításával {100—103 C° hőmérsékletre). Az 1. táblázat hat idevágó kísérlet (3—8. kísérlet) eredményeit közű. 3. példa: Az 1. példa szerinti berendezésben szakaszosan kezelünk olyan nyers terméket, amely di-(3,5,5-trimetildecil)-ftalát észterezési reakciójából származik, és az alábbi összetételű: di-(3,5,5-trimetildecil)-ftalát 80,67 súly0/0 3,5,5-trimetil-dekanol 6,1 súly% ciklohexán 11,9 súly% (3,5,5-trimetil-decil)-hidrogénftalát 0,05 súly% (3,5,5-trimetil-decil)-hidrogén-5 szulfát 1,28 súly% A műveletet a 2. példában ismertetett módon hajtjuk végre eltekintve attól, hogy az utolsó, 14-es sorszámú kísérletben atmoszférikus nyo-10 más helyett 2,1—2,7 bar tényleges nyomást használunk, hogy magasabb hőmérsékletet érjünk el. Az I. táblázat hat idevágó kísérlet (9—14. kísérlet) eredményeit ismerteti. 15 4. példa: Az 1. példa szerinti készülékben szakaszosan kezelünk olyan nyers terméket, amely 2-etil-20 hexil-2-etilhexanoát előállítását célzó észterezési reakcióból származik és az alábbi összetételű: 2-etilhexil-2-etilhexanoát 78,3 súly% 2-etilhexanol 7,96 súly% 25 ciklohexán 12,3 súly% szabad, átalakulatlan 2-etilhexánsav 0,06 súly% (2-etilhexil)-hidrogénszulfát 1,38 súly% 30 A műveletet a 2. példa szerinti módon hajtjuk végre. A II. táblázat három idevágó kísérlet (15—17. kísérlet) eredményét ismerteti. II. táblázat A HőmérArány, Tartózkodási idő A hidrolízis mértéke kísérlet séklet, víz/nyersa kívánt a kívánt az a 2-etilhexasorszáma C° termék hőmérséklet hőmérsékleten alkilszulfáté noát-észteré «%) eléréséig (perc) (perc) (%) (%) 15 80— 83 10 16 90— 92 10 17 100—101 10 15 15 15 22,4 77,3 99,77 0,008 0,015 0,023 5. példa: 50 Az 1. példa szerinti berendezésben folytatjuk le az eljárást, azonban a reaktor nem csőkígyó alakú, hanem töltelékként kvarcitot tartalmazó függőleges üveghenger; a töltelék a reaktor tel- 55 jes belső térfogatának 57'%-át tölti ki. Ebben a készülékben a 3. példa szerinti nyers észterifikálási terméket kezeljük, és a készüléket a fentebb ismertetett módon folytonosan üzemeltetjük. 60 Egy kísérletsorozatban az üzemi hőmérsékletet változtatjuk, miközben olyan nyomásokat alkalmazunk, hogy a reakcióelegy a reaktorban ne tudjon gőzöket fejleszteni. A víz/nyerstermék fázisarányt, valamint a reaktorban való 65 tartózkodás idejét változtatjuk. A tartózkodási időt V : FR arányként definiáljuk, ahol V a reaktor teljes belső térfogata, és FR a két fázis elegyének teljes áramlási sebessége, ahol az értékeket 20 C°-ra vonatkoztatva helyettesítjük be a hányadosba. A meghatározásokat és az elemzéseket az emulzióból vett átlagmintán végezzük. Az átlagmintákat mindig 20 percnél hosszabb idő elteltekor és a készüléket meghatározott üzemi sebesség melletti egyensúlyon néhány órán át üzemeltetve vettük. A III. táblázat kilenc kísérlet (18—26. sorszámú) eredményeit adja. Az utóbbi hat kísérlet esetén csupán az üzemi paramétereket és az eredmények extrém értékeit adjuk meg. 5