164191. lajstromszámú szabadalom • Növényi növekedést szabályozó szer
164191 11 12 3. példa: 20 g (0,08 mól) 2-piperidinoetán-foszfonsavdietílésztert 100 ml metanolban autoklávban 100 C° hőmérsékleten feleslegben levő metilkloriddal 2 órán keresztül reagáltatunk. A reakcióelegyet ezután bepároljuk és a maradék olajszerű anyagot dietiléterrel többször kifőzzük. Az abban nem oldódó olajszerű anyagot 50 ml vízben feloldjuk és melegítés közben aktív szénnel elkeverjük. Az oldatot szűrés után vákuumban bepároljuk és tiszta, viszkózus olajszerű anyagot kapunk. Kitermelés: 15,6 g metil-(2-dietilfoszfono)-etil-piperidiniumklorid dihidrát (az elméleti hozam 58%-a). Elemzési eredmények CiaHaiCINOsP-re: számított: N 4,2%, Cl 10,6%; talált: N 4,1%, Cl 10,6%. 4. példa: 6 g (0,04 mól) 2-piperidinoetán-foszfonsavdietilésztert olajfürdőben 2 órán keresztül 180 C°on melegítünk. Az ekkor keletkező viszkózus olajszerű anyagot metanolban feloldjuk és dietiléterrel újra kicsapjuk. Színtelen, viszkózus olajszerű anyagot kapunk. Kitermelés: 4,7 g etil-i(2-etilfoszfono)-etil-piperidiniumbetain. Elemzési eredmények: CnE^NOaP-re: számított: C 53,0%, H 9,7%, N 5,6%; talált: C 53,0%, H 9,7%, N 5,7%. 5. példa: 10 g (0,043 mól) 2-pirrolidmoetán-foszfonsavdietilésztert 50 ml acetonitrilben 10 g (0,08 mól) benzilkloriddal semleges reakcióig melegítünk. Az oldatot 150 ml dietiléterbe belekeverjük, a kicsapódó olajszerű anyagot 50 ml vízzel felvesszük, aktív szénnel melegítés közben összekeverjük és megszűrjük. Viszkózus, tiszta olajszerű anyagot kapunk. Kitermelés: 14,3 g benzil-(2-dietilfoszfono)-etil-pirrolidiniumklorid-dihidrát (az elméleti hozam 84%-a). Elemzési eredmények CiyHssClNOsP-re: számított: C 51,5%, H 8,3%, Cl 8,9%; talált: C 51,6%, H 8,4%,, Cl 8,8%. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-pirrolidinoetán-foszfonsavdietilósztert ekvimoláris mennyiségű pirrolidinből iés 2-brómetánfoszfoinsavdietilószterből állítjuk elő, vizes oldatban 20 C° hőmérsékleten. Kitermelés: az elméleti hozam 68%-a, fpo.i: 90—92 C°. 6. példa: 15 g (0,06 mól) 2-morfolinoetánfoszfonsavdietilésztert 30 ml acetonitrilben 15 g (0,12 mól) dimetilszulfáttal összekeverünk és a keverék semleges reakciójáig keverjük. 100 ml dietilétert adunk hozzá, hogy kicsapjuk 'belőle az olajszerű anyagot, amelyet ismét felveszünk acetonitrillel 5 és éterrel kicsapunk. Kitermelés: 21 g metil-(2-dietilfoszfono)-etil-morfolinium-metoszulfát {91%). Elemzési eredmények C^H^NC^PS-re: számított: C 58,2%, H 8,7%, N 3,4%; talált: C 58,5%, H 8,7%, N 3,3%. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-metil-ciklohexil-aminoetán-foszfonsavdietilésztert ekvimoláris mennyiségű metil-ciklohexilaminból és 2-brómetán-foszfonsavdietilészterből állítjuk elő vizes oldatban. Kitermelés: az elméleti hozam 53%-a, fpo,2^ 120 C°. 8. példa: 10 g (0,037 mól) 2-metilanilinoetán-foszfonsav-50 dietilésztert 14 g (0,1 mól) metiljodiddal összekeverünk. 12 óra múlva leszűrjük a kivált szép kristályokat. Olvadáspont: 168 C°. Kitermelés: 9 g dimetil-fenil-(2-dietilfoszfono)etil-ammóniumjodid (az elméleti hozam 60%-a). 55 Elemzési eredmények Ci4H2 5JN0 3 P-re: számított: C 40,7%, H 6,1%, N 3,4%; talált: C 40;6%, H 6,3%, N 3,4%; 60 A kiindulási anyagként alkalmazott 2-metilanilinoetánfoszfonsavdietilésztert metilanilin és 2-brómetánfoszfonsavdietilészter reakciójával vizes oldatban állítjuk elő. Kitermelés: az elméleti hozam 70%-a, fpo.i: 65 142 C°. 10 számított: C 38,2%, H 7,5%, N 3,7%; talált: C 38,2%, H 7,4%, N 3,6%. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-morfolinoetán-foiszfonsavdietilésztert ekvimoláris 15 mennyiségű morfolinból és 2-bró.metán-foszfonsavdietilészterből állítjuk elő vizes közegben 20 C°-on. Kitermelés: az elméleti hozam 48%-a, fpo,;s: 122 C°. 7. példa: 12 g (0,043 mól) 2-metil-ciklohexilaminoetán-25 -foszfonsavdietilésztert 20 ml etanolban 7 g (0,055 mól) benzilkloriddal melegítünk a keverék semleges reakciójáig. Ezután dietiléterrel lassan kicsapjuk és gyors szűréssel elválasztjuk a színtelen, higroszkópos kristályokat. 30 Kitermelés: 15,8 g metil-ciklohexil-benzil-'(2--dietil-foszfono)-etil-a;mmóniuimklorid, (az elméleti hozam 84%-a). Elemzési eredmények C2oH3gClNO,3P-re: 40 60 65 6
